全部评论(2条)
-
- CF云强菜鸟 2011-05-23 00:00:00
- 请参见 JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程
-
赞(18)
回复(0)
-
- Snoworlove 2017-09-30 07:25:53
- 不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考: 气相色谱仪校正规程 1.目的 为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。 2.范围 本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。 3.管理职责 3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。 3.2由质检主管负责监督检查。 4.校正项目和技术要求 4.4热导池(TCD) 检测器 4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV 4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg 4.4火焰离子化(FID)检测器 4.5FID检测限≤5×10-10g/s 4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A 4.7仪器的定量重复性 RSD≤3% 5.校正条件 5.110μl微量进样器 5.2色谱级的标准物质 5.3苯-甲苯溶液 5.4正十六烷-异辛烷溶液 6.校正方法 6.1热导池(TCD) 为检测器 6.1.1校正条件 6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱 6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min 6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃ 6.1.1.4桥流或热丝温度:选择Z佳值 6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定 6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于Z灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。 6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。 6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV 6.1.3TCD灵敏度AFC测定 6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。 STCD:TCD灵敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面积算术平均值; W——苯进样量(mg); Fc——校正后的载气流速(ml/min) 6.1.3.2可接受标准: STCD≥800mv.ml/mg 6.2火焰离子化(FID)检测器 6.2.1校正条件 6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型,内径为0.25~0.32mm,膜厚为0.25~0.32μm,长为30~50m 6.2.1.2载气:氦气(纯度≥99.99%),流速1—2ml/min;氢气(纯度≥99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min 6.2.1.3分流为1:50 6.2.1.4温度:柱箱150℃左右,检测室300℃,气化室260℃ 6.2.1.5量程:选择Z佳值 6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液 6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定 6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移 6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2 6.2.2.3可接受标准:基线噪声≤1×10-12A 基线漂移(30min)≤1×10-11A 6.2.3FID检测限测定 6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于Z佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限: 6.2.3.2DFID=2NW/A DFID:FID检测限( g/s); N:基线噪声(A); W:正十六烷的进样量(g) 正十六烷的峰面积(A.S) 6.2.3.3可接受标准:检测限≤5×10-10g/s 6.3定量重复性测定 6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示. 6.3.2按下公式计算相对标准偏差: n 1 RSD = [∑(Ai- A )2]/(n-1) × × I=1 A RSD:相对标准偏差(%); n:测量次数; Ai:第i次测量的峰面积 A :n次进样的峰面积算术平均值; I:进样序号; 可接受标准:RSD≤3% 7.性能确认 7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求; 7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。 7.3气相色谱柱的确认 7.3.1测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。 7.3.2仪器条件:气化室温度为260℃,检测器温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。 7.3.3色谱柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。 7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。 7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。 8.校正结果处理和校正周期 8.1校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理,由QC经理批准维修方案。 8.2 校正周期为1年 。 9.形成的记录
-
赞(5)
回复(0)
热门问答
- 气相色谱仪如何校准?
2011-05-22 21:26:34
538
2
- 如何选购气相色谱仪?
2016-12-20 05:09:22
409
1
- 水分测定仪是否需要校准?如何校准?
- 实验室新到了一台梅特勒的快速水分仪。请问这中水分测定仪需要校准吗?如果需要,多久校准一次?有什么通用的校准规范吗?... 实验室新到了一台梅特勒的快速水分仪。请问这中水分测定仪需要校准吗?如果需要,多久校准一次?有什么通用的校准规范吗? 展开
2013-07-14 03:00:24
694
2
- 沙尘试验箱如何校准
沙尘试验箱如何校准
2020-08-06 09:11:30
176
0
- 工业内窥镜如何校准
2009-08-13 08:04:55
342
1
- 温控表如何校准
- 请问工厂内的温控表如何校准?需要使用什么设备?... 请问工厂内的温控表如何校准?需要使用什么设备? 展开
2017-09-12 16:14:45
1220
1
- 移液管如何校准
2012-06-18 00:07:39
220
2
- 分析天平如何校准
2012-05-14 05:29:03
791
4
- 如何校准示波器
2013-10-14 12:11:07
502
5
- 如何校准游标卡尺,
- 我用卡尺测量的值和用2次元测量的值差了0.12mm,我处有4把卡尺其中3把是这样 一把和2次元的结果误差0.05mm,现在我都搞不懂相信哪吧尺了
2013-12-30 10:40:54
349
2
- 经纬仪如何校准
2017-09-05 07:15:43
443
1
- 气相色谱仪噪声如何确定
2018-12-10 05:08:13
336
0
- 气相色谱仪尖峰如何形成
2014-12-21 04:04:00
376
1
- 接触角测试仪如何校准?用什么校准合适?
- 用角度块较准结果很不准啊。各位同行有无好的方法?接触角测试仪也叫水滴角测试仪。
2015-12-18 11:58:37
531
2
- 如何校准卤素水分测定仪
2018-01-08 03:58:41
660
2
- 如何校准静电场测试仪
- 近来经常接到电子企业送检的静电测试仪(不是静电腕带测试仪),请教一下各位大虾如何检定,用什么标准器,谢谢。
2014-06-23 19:42:08
476
1
- ZW-R70光功率计如何校准
- 测试不准确,测试数值比实际数值大
2017-09-14 11:23:02
436
2
- 拉压力传感器如何校准
- 我单位有20多个拉压力传感器(设备上,难拆卸),有没有好的办法或计量标准对其进行校准。... 我单位有20多个拉压力传感器(设备上,难拆卸),有没有好的办法或计量标准对其进行校准。 展开
2013-09-09 02:55:38
344
4
- 矢量网络分析仪如何校准
2017-10-10 02:27:46
367
1
- 手持糖度仪如何校准?
2010-11-14 03:55:48
696
1
9月突出贡献榜
- 单位预算忏悔
- 饿啊地方
- 空中有牛
- 依然相信你会
- 本生(天津)健康科技有限公司
- 猫合宝
- 广东皓天检测仪器有限公司
- 武汉安德信检测设备有限公司
- 上海一科仪器有限公司
- 牛牛麻麻2
- 东莞市皓天试验设备有限公司
- futu888
推荐主页
最新话题
参与评论
登录后参与评论