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- 热情的蜜儿123 2015-01-22 00:00:00
- 脂肪酸甲酯气相检测不需要预处理，样品稀释进样就可以了，如果样品中有杂质，可以过滤之后再进样。 如果是脂肪酸或者是油脂样品，需要甲酯化之后再进样，具体方法可对照GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备
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- kingkou2 2016-01-01 00:00:00
- 脂肪酸甲酯气相检测不需要预处理，样品稀释进样就可以了。 脂肪酸甲酯为黄色澄清透明液体(精馏后为无色)，具有一种温和的、特有的气味，结构稳定，没有腐蚀性。脂肪酸甲酯是用途广泛的表面活性剂(SAA)的原料。从脂肪酸甲酯出发可生产两大类表面活性剂，一类是通过磺化中和生产脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)，另一类是通过加氢生产脂肪醇。 脂肪酸甲酯是用途广泛的表面活性剂(SAA)的原料。从脂肪酸甲酯出发可生产两大类表面活性剂，一类是通过磺化中和生产脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)，另一类是通过加氢生产脂肪醇。全世界脂肪醇的57%是由脂肪酸甲酯生产的，43%由脂肪酸生产。 脂肪醇经乙氧基化生产醇醚(AE)、AE经磺化 中和生产醇醚硫酸盐(AES)。也可将脂肪醇经磺化、中和生产伯烷基硫酸盐(PAS)。因此，脂肪酸甲酯是MES、AE、AES和PAS等SAA的原料和中间体。油脂、脂肪醇、脂肪酸甲酯等原料的供应决定了上述生产SAA的效率。
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什么是离子液体？
离子液体是由阴阳离子组成的、在室温下保持液态的一类化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根、三氟甲基磺酰亚胺等构成。可以通过改变阴阳离子的结构来调节离子液体的性质。离子液体具有优异的物化性质如：极低的蒸汽压，较高的黏度，热稳定性好，较宽的电化学窗口，溶解性好等。近年来，离子液体由于其优异的物化性质已成为多个领域的研究热点。
离子液体具有比一般溶剂独特的物理化学性质，适合作气相色谱固定相。例如离子液体具有较低的熔点和较高的热稳定可以耐受气相检测的升温条件；较高的黏度，可以抵御高温下的薄膜破裂，能够保证色谱柱的稳定性；在挥发性溶剂中有足够的溶解度，有利于色谱柱固定相的涂覆。
离子液体在1999年人首次将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑氯化物用作气相色谱固定相，通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、 醇、酚、胺及羧酸类化合物，发现离子液体固定相具有双重性质: 当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相; 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时，表现为强极性固定相。之后一系列的研究奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，之后商品化离子液体色谱柱的出现，大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。
产品介绍
安谱实验推出CNW新型离子液体毛细管色谱柱，该色谱柱由双阳离子聚合的阴离子离子液体为固定相，具有高极性、低流失的特性，适用于气相色谱、气相色谱质谱质谱联用中。
CD-IL117离子液体气相毛细管色谱柱，GAEQ-232117 （50m*0.25mm*0.2µm）是一款用于脂肪酸甲酯检测的气相色谱柱，适用生物柴油、食品等样品中顺反式脂肪酸甲酯的分析，温度范围：40 ℃-210 ℃。
使用注意事项
（1）色谱柱内径为0.25mm，方法使用的流速范围建议0.8~1.0 mL/min。
（2）色谱柱内径为0.25mm，进样浓度建议不超过500ppm。
（3）色谱柱接上仪器后，及时更改仪器中的色谱柱信息。
（4）色谱柱使用前请检查气体流量总阀的流量，保证载气流量正常。
（5）色谱柱使用前先老化色谱柱，先桶载气20min不升温，升温梯度为：40℃保持30min，10 ℃/min升至200 ℃保持15min。
（6）色谱柱不适用于水、甲醇、乙醇、二氯甲烷等极性溶剂的样品，适用于正己烷等非极性或弱极性溶剂的样品。
（7）机器关机后及时取下色谱柱，两端用柱帽密封保存，防止色谱柱受潮。
GC色谱条件
（37种脂肪酸甲酯）
色谱柱：CD-IL117离子液体气相毛细管色谱柱，50m*0.25mm*0.2µm （货号GAEQ-232117）
仪器条件：
进样口：250℃
载气：氮气
柱流速：1.0 mL/min
分流比：40:1
升温梯度：60℃保持1 min，5℃/min升至150℃保持2min，5º℃/min升至180℃保持2min，2℃/min 升至200℃保持10min
检测器：FID，260℃。
实验谱图：
C色谱条件
（13种反式脂肪酸甲酯）
色谱柱：CD-IL117离子液体气相毛细管色谱柱，50m*0.25mm*0.2µm （货号GAEQ-232117）
仪器条件：
进样口：250℃
载气：氮气
柱流速：1.0 mL/min
分流比：50:1
升温梯度：60℃保持1min，10℃/min升温至150℃；5℃/min升温至210℃，保持10min；FID温度250℃。
实验谱图：
GCMS色谱条件
（37种脂肪酸甲酯）
色谱柱：CD-IL117离子液体气相毛细管色谱柱，50m*0.25mm*0.2µm （货号GAEQ-232117）
仪器条件：
进样口：250℃
分流比：40:1
载气：氦气
柱流速：1.0 mL/min
检测器：EI源，MS，传输线210℃、离子源230℃
质量数范围：45-500
升温梯度：60 ℃保持1 min，5 ℃/min升至150℃保持2min，5℃/min升至180℃保持2min，2℃/min 升至200℃保持10min。
实验谱图：
关键耗材配置方案
- 脂肪酸甲酯磺酸盐
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CNW CD-2560色谱柱可完mei适用于食品中脂肪酸的检测（GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定，GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定），可实现37种脂肪酸甲酯的有效分离。
经常有检测人员反馈之前用CD-2560可很好的分离37种脂肪酸甲酯，但使用一段时间后分离度突然变差了，尤其是23、24号峰或者31、32号峰；也有检测人员反映之前用其他品牌的色谱柱可分好，换用CD-2560就分不好了。
其实这可能并不是色谱柱的质量问题，
那到底是什么原因呢？
让小编带你一探究竟。
我们实验室对不同流速条件下，CD-2560对37种脂肪酸甲酯混标的分离情况做了对比，实验的色谱条件为：
色谱柱：CD-2560，100m*0.25mm*0.20μm
进样口：250℃
分流比：30：1
进样量：1μL
升温程序：初始温度140℃，保持5min，以4℃/min的速率升至240℃，保持30min。
FID检测器温度：260℃
实验得到的谱图如下：
从以上几张色谱图中，我们可以看出，不同的流速对一些脂肪酸甲酯的出峰情况会有很大的影响，尤其是31号峰（顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯）和32号峰（二十三碳酸甲酯）。对于本次实验所用的色谱柱，在0.80mL/min的流速条件下，31号和32号峰可以看到明显分离，而在0.70mL/min的流速条件下分离度则变的很差，在0.65mL/min的流速条件下两个峰则直接变成了一个峰，继续降低流速，在0.4mL/min的流速时，又发现两个峰又分开了，但此时两个峰的出峰时间则进行了颠倒，31号峰为二十三碳酸甲酯，而32号峰为顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯。
这个现象很有意思，是为什么呢？
我们从色谱分离的基础理论来找找原因。塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素，塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标，不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，分配系数的差异是所有色谱分离的实质性原因，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。速率理论，即范第姆特方程式：H = A + B/u + C·u（其中A为涡流扩散项，u为流动相平均线速度，B/u为分子扩散项，C·u为传质阻力项），组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因，通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效，速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。
分配系数的差异是所有色谱分离的实质性原因，在色谱图上两个目标峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数决定而不是扩散速度，分配系数差异越大，两峰间的距离则相差越大，越容易被分离，分配系数是由组分的热力学因素决定的；而扩散速度是动力学因素，反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度。当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。
分配系数的定义为在一定的温度和压力下，组分在两相之间达到分配平衡时的浓度比，即K=Cs/Cm（Cs为组分在固定相中的浓度，Cm为组分在流动相中的浓度）；分配比为在一定的温度和压力下，组分在两相之间达到分配平衡时的质量比，即k=Ms/Mm =K·Vs/Vm。分配系数和分配比与组分和固定液的热力学性质有关，随柱温和柱压的变化而变化。经滞留因子和保留时间的计算公式，可推得分配比的计算公式k=(tR-tm)/ tm，式中tR为组分的保留时间，tm为色谱柱的死时间。
不同的色谱柱流速，会导致压力的变化，进而导致分配系数变化。对不同的目标化合物因其分子结构和空间构型等的不同，导致其热力学性质也有所不同，其分配系数不同，而在不同的压力变化情况下，因热力学性质的差异，也会导致其分配系数变化的差异性。对我们这次实验中的31号和32号峰，在0.8mL/min流速下，二十三碳酸甲酯的分配比大于顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯，因此二十三碳酸甲酯的保留时间大于顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯；流速减小到0.65mL/min时，因为流速的变化以及这两种化合物自身的热力学性质，导致此色谱条件下二十三碳酸甲酯的分配比等于顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯，因此两者无法分离；流速继续减小到0.4mL/min时，二十三碳酸甲酯的分配比反而变得小于顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯，因此二十三碳酸甲酯的保留时间小于顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯。正是因为不同流速条件下，各种脂肪酸甲酯的分配系数变化不同，导致这些脂肪酸甲酯在不同流速条件下呈现出不同的分离情况，而且不同的脂肪酸甲酯可能呈现相反的变化趋势。
下表为在不同流速条件下一些脂肪酸甲酯的分离度变化情况，从表中可看出，有些脂肪酸甲酯随着流速增加分离度也随之增加，但也有些目标物随流速的增加分离度随之减小。32号峰如我们上边所说，分离度随着流速变大先变小后逐渐变大；而24号峰、30号峰和35号峰则随着流速的变大分离度逐渐变小。这种变化就导致了我们需要找到一个适中的流速，以保证CD-2560色谱柱可以对多种脂肪酸甲酯均有较好的分离度，而不同品牌的色谱柱，不同批次的色谱柱，或者色谱柱使用时间较长，可能会使色谱柱的固定液有细微的不同，也有可能不同的仪器性能也有所差别，这些都可能导致色谱柱柱效以及分配系数的不同，色谱柱所需的最you流速也会发生变化，因此需要我们微调流速以得到最you的分离度，本次实验所用的CD-2560色谱柱最you流速为0.85mL/min，在此流速下，37种脂肪酸甲酯的分离度均在1.25以上。
表1 不同流速条件下脂肪酸甲酯的分离度
备注：表中0.40mL/min和0.45mL/min流速条件下31号和32号峰目标物出峰顺序颠倒，31号为C23:0，32号为C20:4n6；0.5-0.65mL/min流速条件下，C20:4n6和C23:0合并为一个峰。
安谱实验建议您如果遇到37种脂肪酸甲酯分离度变差的情况，不要急，先看下是哪些峰变差了，如果仅是上述的几组峰变差，而其他目标物的峰型和分离度没什么变化，则应该就不是色谱柱寿命到了，建议先在0.8mL/min的流速条件下查看目标峰的分离情况，然后根据上述的理论，如果是31号和32号峰分离变差就增加流速，如果是24号峰、30号峰和35号峰分离变差就减小流速，通过流速的微调以找到ZY的分离条件。
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CNW CD-2560色谱柱可wan美适用于食品中脂肪酸的检测（GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定，GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定），可实现37种脂肪酸甲酯的有效分离。
经常有检测人员反馈之前用CD-2560可很好的分离37种脂肪酸甲酯，但使用一段时间后分离度突然变差了，尤其是23、24号峰或者31、32号峰；也有检测人员反映之前用其他品牌的色谱柱可分好，换用CD-2560就分不好了。
其实这可能并不是色谱柱的质量问题，
那到底是什么原因呢？
让小编带你一探究竟。
我们实验室对不同流速条件下，CD-2560对37种脂肪酸甲酯混标的分离情况做了对比，实验的色谱条件为：
色谱柱：CD-2560，100m*0.25mm*0.20μm
进样口：250℃
分流比：30：1
进样量：1μL
升温程序：初始温度140℃，保持5min，以4℃/min的速率升至240℃，保持30min。
FID检测器温度：260℃
实验得到的谱图如下：从以上几张色谱图中，我们可以看出，不同的流速对一些脂肪酸甲酯的出峰情况会有很大的影响，尤其是31号峰（顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯）和32号峰（二十三碳酸甲酯）。对于本次实验所用的色谱柱，在0.80mL/min的流速条件下，31号和32号峰可以看到明显分离，而在0.70mL/min的流速条件下分离度则变的很差，在0.65mL/min的流速条件下两个峰则直接变成了一个峰，继续降低流速，在0.4mL/min的流速时，又发现两个峰又分开了，但此时两个峰的出峰时间则进行了颠倒，31号峰为二十三碳酸甲酯，而32号峰为顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯。
这个现象很有意思，是为什么呢？我们从色谱分离的基础理论来找找原因。塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素，塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标，不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，分配系数的差异是所有色谱分离的实质性原因，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。速率理论，即范第姆特方程式：H = A + B/u + C·u（其中A为涡流扩散项，u为流动相平均线速度，B/u为分子扩散项，C·u为传质阻力项），组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因，通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效，速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。
分配系数的差异是所有色谱分离的实质性原因，在色谱图上两个目标峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数决定而不是扩散速度，分配系数差异越大，两峰间的距离则相差越大，越容易被分离，分配系数是由组分的热力学因素决定的；而扩散速度是动力学因素，反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度。当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。
分配系数的定义为在一定的温度和压力下，组分在两相之间达到分配平衡时的浓度比，即K=Cs/Cm（Cs为组分在固定相中的浓度，Cm为组分在流动相中的浓度）；分配比为在一定的温度和压力下，组分在两相之间达到分配平衡时的质量比，即k=Ms/Mm =K·Vs/Vm。分配系数和分配比与组分和固定液的热力学性质有关，随柱温和柱压的变化而变化。经滞留因子和保留时间的计算公式，可推得分配比的计算公式k=(tR-tm)/ tm，式中tR为组分的保留时间，tm为色谱柱的死时间。
不同的色谱柱流速，会导致压力的变化，进而导致分配系数变化。对不同的目标化合物因其分子结构和空间构型等的不同，导致其热力学性质也有所不同，其分配系数不同，而在不同的压力变化情况下，因热力学性质的差异，也会导致其分配系数变化的差异性。对我们这次实验中的31号和32号峰，在0.8mL/min流速下，二十三碳酸甲酯的分配比大于顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯，因此二十三碳酸甲酯的保留时间大于顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯；流速减小到0.65mL/min时，因为流速的变化以及这两种化合物自身的热力学性质，导致此色谱条件下二十三碳酸甲酯的分配比等于顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯，因此两者无法分离；流速继续减小到0.4mL/min时，二十三碳酸甲酯的分配比反而变得小于顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯，因此二十三碳酸甲酯的保留时间小于顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯。正是因为不同流速条件下，各种脂肪酸甲酯的分配系数变化不同，导致这些脂肪酸甲酯在不同流速条件下呈现出不同的分离情况，而且不同的脂肪酸甲酯可能呈现相反的变化趋势。
下表为在不同流速条件下一些脂肪酸甲酯的分离度变化情况，从表中可看出，有些脂肪酸甲酯随着流速增加分离度也随之增加，但也有些目标物随流速的增加分离度随之减小。32号峰如我们上边所说，分离度随着流速变大先变小后逐渐变大；而24号峰、30号峰和35号峰则随着流速的变大分离度逐渐变小。这种变化就导致了我们需要找到一个适中的流速，以保证CD-2560色谱柱可以对多种脂肪酸甲酯均有较好的分离度，而不同品牌的色谱柱，不同批次的色谱柱，或者色谱柱使用时间较长，可能会使色谱柱的固定液有细微的不同，也有可能不同的仪器性能也有所差别，这些都可能导致色谱柱柱效以及分配系数的不同，色谱柱所需的Z 优流速也会发生变化，因此需要我们微调流速以得到Z 优的分离度，本次实验所用的CD-2560色谱柱Z 优流速为0.85mL/min，在此流速下，37种脂肪酸甲酯的分离度均在1.25以上。表1 不同流速条件下脂肪酸甲酯的分离度
备注：表中0.40mL/min和0.45mL/min流速条件下31号和32号峰目标物出峰顺序颠倒，31号为C23:0，32号为C20:4n6；0.5-0.65mL/min流速条件下，C20:4n6和C23:0合并为一个峰。
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