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- 欧蓝旭 2018-06-26 00:00:00
- 全二维气相色谱是多维色谱的一种,但它不同于通常的二维色谱。二维色谱一般采用ZX切割法,从diyi支色谱柱预分离后的部分馏分,被再次进样到第二支色谱柱,作进一步的分离,样品中的其它组分或被放空或也被ZX切割。尽管可通过增加ZX切割的次数来实现对感兴趣组分的分离,但由于流出柱1进到柱2时组分的谱带已较宽,因此,第二维的分辨率会受到损失。这种方法第二维的分析速度一般较慢,不能完全利用二维气相色谱的峰容量,它只是把diyi支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支色谱柱上,进行进一步的分离。 全二维气相色谱是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱,在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集再传送的作用,经diyi支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为diyi横坐标,柱2保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图,或二维轮廓图。
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- 口乇牡竟 2012-06-22 00:00:00
- 不懂
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- 迈克尔豆仔 2012-06-23 00:00:00
- GC×GC/MS
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- 石上清泉1118 2016-12-02 04:28:02
- 全二维气相色谱是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱,在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集再传送的作用,经diyi支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为diyi横坐标,柱2保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。
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热门问答
- 什么是全二维气相色谱
- 全二维气相色谱和普通色谱的区别
- 强强联合的“升维”体验——全二维气相色谱-静电场轨道阱质谱
听闻我国的5G建设已经完成80%,在家办公的飞飞也是喜大普奔,毕竟一个多月居家隔离、云办公,全靠wan能的互联网大神凯瑞。网络讲座、在线会议、慕课、直播,成熟的互联网应用加持下,我们隔离了病毒,不隔离沟通。
5G 给我们一个新的维度
不远的将来,5G技术大面积铺开应用,势必让我们的生活产生质的飞跃。为什么5G如此硬核,仅仅因为它的数据传输速率高达 20 Gbps,秒秒钟就下一部学(娱)习(乐)视频吗?不!5G带来的改变,不仅仅在于速度的提升,5G与人工智能、大数据相结合,将开启万物互联的全新时代。说5G为我们所处的三维世界加上一个新的维度,也不足为过。
在不同的领域,引入和结合新的技术,也往往也会带来类似的“升维”体验。
我们熟知的色谱质谱世界经过近百年的发展,分析技术从色谱拓宽到色谱-质谱联用,从逐个色谱峰剪下称重到批量处理组学分析大样本数据,从几百分辨率进化到动则上百万分辨率的质谱,每次技术革新无一例外,都为我们展示了更复杂的数据维度和深度。
色谱质谱世界Z的“维度”体验,莫过于多维色谱技术。
上世纪90年底初,Jorgenson和Phillips先后提出了全二维液相色谱和全二维气相色谱的方法。以气相色谱为例,全二维气相色谱(GC×GC)不同于普通的二维气相色谱(GC+GC)。GC+GC一般采用ZX切割的方法,不能完全利用二维气相色谱的峰容量。而GC×GC通过调制器将两根不同极性的色谱柱以串联的形式连接,使得diyi根色谱柱的馏出物在调制器内进行浓缩聚集,然后以周期性的脉冲方式释放到第二根色谱柱上继续分离,Z终从第二根色谱柱进入检测器。
全二维GC×GC原理示意图
图片引自:Jens Dallüge, Beens J , Brinkman U A T . Comprehensive two-dimensional gas chromatography: a powerful and versatile analytical tool[J]. Journal of Chromatography A, 2003, 1000(1-2):69-108.
质谱分析结合全二维气相色谱(GC×GC),再次为化合物定性分析拓宽了维度,然而,GC×GC-MS至今未得到大范围的推广应用,除了传统的热调制器安装繁复,对操作人员的要求较高之外,Z重要的原因在于:数据广度拓宽之余深度的挖掘不足。通常与GC×GC相联用的四极杆质谱或低分辨飞行时间质谱,无法提供足够的样品分析灵敏度和高质量、高分辨的精确质谱信息,致使GC×GC分离所得的色谱峰只有少部分得以定性确认。
高分辨静电场轨道阱气质联用仪(GC-Orbitrap/MS)自推出以来,以其出色的分辨率、灵敏度、质量精度、动态范围,在未知样品挥发性成分分析中展现出极大的优势。
那么,Orbitrap/MS与GC×GC的强强联合,是不是又可以带来一次GC-MS分析的 “升维”体验呢?
全二维GC×GC-Orbitrap/MS安装及原理示意图
我们对一个复杂的植物精油样品,分别采用一维GC-Orbitrap/MS和全二维GC×GC-Orbitrap/MS分析,并对比了二者的分析结果。一维GC-Orbitrap/MS数据通过高分辨解卷积软件处理,在样品中共分析得到挥发性化合物峰473个,共定性出化合物244个(HRF Score > 90, SI > 650, RSI > 650, ΔRI < 30)。全二维GC×GC-Orbitrap/MS数据解析得到有效色谱峰733个,定性挥发性化合物482个(SI > 650, RSI > 650, ΔRI < 30)。
精油样品一维GC-Orbitrap/MS分析总离子流图(TIC)
精油样品全二维GC×GC-Orbitrap/MS分析结果(3D视图)
有趣的是,这个精油样品的色谱图可以根据是否依赖二维分离定性,分割成两部分。
精油样品全二维GC×GC-Orbitrap/MS分析结果(2D视图)
一维保留指数(RI)小于1400部分的化合物,基本不存在一维保留时间完全重叠的色谱峰,可以通过高分辨解卷积对峰进行分离定性。以一维保留指数900 < RI < 1000的化合物为例,一维的GC-Orbitrap/MS分析共鉴定出挥发性化合物19个,而GC×GC-Orbitrap/MS仅定性出挥发性化合物10个。
对于一维RI > 1400部分的化合物,存在大量一维保留时间相同的化合物,以1420 < RI < 1830为例(下图),全二维气相色谱通过串联两根不同极性的色谱柱,一针进样实现以往双柱分离的效果,很大程度上简化了从复杂样品中鉴定未知化合物的流程。
一维保留指数1420 < RI < 1830段的化合物(全二维数据2D视图)
分析数据有“量”还远远不够,“质”才是评判质谱数据价值的标杆。
我们选取了TIC图中样品中峰面积Z大的化合物—乙酸冰片酯(RT 36.43 min,TIC Area 2.07E11)和相对面积较小的化合物—丁香酚(RT 39.53 min,TIC Area 1.93E7),查看这两个化合物的精确质量数测量结果、测量偏差及同位素离子丰度比率(下图)。
Orbitrap/MS实测代表化合物的质量数、质量偏差及同位素离子丰度比率
对于一维GC-Orbitrap/MS数据而言,无论是高响应的乙酸冰片酯,还是低响应的丁香酚,实测特征离子m/z 95.0855 (C7H11+,乙酸冰片酯),m/z 164.0832 (C10H12O2+,丁香酚)及其M+1,M+2离子的质量偏差均小于2 ppm。而GC×GC-Orbitrap/MS的数据中,除了丰度极低的C8[13]C2H12O2+离子质量偏差为7.6 ppm外,其余离子的质量偏差均小于3 ppm。无论是一维还是全二维的数据,均展示了与天然同位素丰度比率极为相似的同位素丰度值,可用于辅证化合物的定性结果。可见,即使为了GC×GC分离提高了Orbitrap/MS的扫描速度,也能得到高质量精度的质谱数据。
诞生于上世纪90年代的全二维气相色谱,极大程度地拓展了极端复杂未知样品(如油品、环境污染物、精油、烟气等)的分析广度。而静电场轨道阱质谱提供的高分辨、高灵敏度、高精度的数据为未知化合物定性分析提升了可挖掘深度。
新质谱技术在经典的色谱技术强势辅助下,实现了又一技术“升维”,为探索未知照亮一束光…
参考文献:
1、许国旺,叶芬,孔宏伟,路鑫,赵欣捷. 全二维气相色谱技术及其进展[J]. 色谱(2):132-136.
2、Jens Dallüge, Beens J , Brinkman U A T . Comprehensive two-dimensional gas chromatography: a powerful and versatile analytical tool[J]. Journal of Chromatography A, 2003, 1000(1-2):69-108.
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