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- Joker153912 2017-08-20 00:00:00
- 新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。 双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。 虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。 针对婴幼儿奶粉中基质复杂的特点,本方法加大了净化材料的用量,以获得了更好的净化效果。 建立了奶粉中双氰胺的MAS-QuEChERS快速前处理方法和LC-UV以及LC-MS/MS检测方法。 1实验部分 1.1仪器、试剂与材料 GX液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。 双氰胺标准品(CAS: 461-58-5; FW=84.08),采用Hypercard色谱柱(3cc,200mg/PN:60106-301)和 HILIC液相色谱柱(SyncronisHILIC PN:97505-),微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。
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- 高通量组织研磨机改良QuEChERS方法,更接近真值
Geno/Grinder高通量组织研磨机改良QuEChERS方法,更接近真值
【概述】
QuEChERS方法是2003年由美国农业部的化学家Anastassiades和Lehotay等研究建立的一种能有效分离水果、蔬菜中痕量农残的样品前处理技术。QuEChERS是Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged和Safe的缩写,顾名思义,这种前处理方法具有操作简便、溶剂使用量少、污染小等优势。采用Geno/Grinder高通量组织研磨机改良QuEChERS方法可以使得结果更接近真实值。
【实验/设备条件】Cole-Parmer(原Spex)的Geno/Grinder高通量组织研磨机
【样品提取】用草莓(软性)、苹果(密度和硬度大)、芹菜(富含纤维)
【实验/操作方法】本实验选用草莓(软性)、苹果(密度和硬度大)、芹菜(富含纤维),切成6-12mm的小段混匀,称取15.1g,放入50mL离心管中(每种样品设置4个平行)。每个样品瓶中小心加入250μl的农药混标(Spex CertiPrep公司货号为CAL-CARB-13标准溶液,浓度:40μg/ml,基底:二氯甲烷),盖上盖子,用手轻轻摇晃15s,以确保整个样品的农药溶液与样品混匀,4℃冰箱静置过夜。
【实验结果/结论】Geno/Grinder高通量组织研磨机改良方法制备的样品,农药回收率明显高于传统QuEChERS方法。
【仪器/耗材清单】Cole-Parmer(原Spex)的Geno/Grinder高通量组织研磨机
Geno/Grinder高通量组织研磨机改良QuEChERS方法,更接近真值
关于传统QuEChERS方法
QuEChERS方法是2003年由美国农业部的化学家Anastassiades和Lehotay等研究建立的一种能有效分离水果、蔬菜中痕量农残的样品前处理技术。QuEChERS是Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged和Safe的缩写,顾名思义,这种前处理方法具有操作简便、溶剂使用量少、污染小等优势。
▲ 化学家Anastassiades高度评价Geno/Grinder
Cole-Parmer(原Spex)的Geno/Grinder高通量组织研磨机专为动植物组织快速匀浆研制。使用Geno 高通量组织研磨机改良QuEChERS前处理方法,一键式操作,可调频率最 高可达1750rmp,1-2分钟完成样品均质化过程,可有效简化提取步骤和提取时间。特殊的垂直振荡专 利技术,在均质的同时还可研磨样品,使提取剂充分与样品中的农药残留结合,检测结果更接近真值。超高通量的Geno/Grinder高通量组织研磨机最多可同时处理16个50mL样品瓶,更高效,样品间重复性、一致性更好。
Cole-Parmer(原Spex)公司的应用工程师使用Geno/Grinder高通量组织研磨机改良后的QuEChERS方法与传统方法进行了对比实验,实验结果表明,Geno/Grinder高通量组织研磨机改良后的QuEChERS方法在简化操作之余,还有效的提升了回收率,实验过程及结果如下所示。
为使实验样品更具代表性,本实验选用草莓(软性)、苹果(密度和硬度大)、芹菜(富含纤维),切成6-12mm的小段混匀,称取15.1g,放入50mL离心管中(每种样品设置4个平行)。每个样品瓶中小心加入250μl的农药混标(Spex CertiPrep公司货号为CAL-CARB-13标准溶液,浓度:40μg/ml,基底:二氯甲烷),盖上盖子,用手轻轻摇晃15s,以确保整个样品的农药溶液与样品混匀,4℃冰箱静置过夜。
传统QuEChERS方法
将4个离心管中样品合在一个搅拌机中,均匀地破碎混合,重新称量15.1g转移至相同的离心管中。加入6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠和15mL乙腈(含1%冰醋酸),盖上盖后手摇1min。草莓管中呈粉红色、苹果提取物为淡黄色、芹菜是饱和绿色。
而后3500rmp离心3min,取上清液分成两等分,加入15mL离心管中(每个样品5ppm杀虫剂),加入25mgPSA和5mgGCB,盖盖后手摇30s,3200rmp离心1min后取上清液。经过浓缩净化后,上机检测。
Geno/Grinder 高通量组织研磨机改良QuEChERS方法
在每个样品瓶中加入3粒陶瓷研磨珠(货号2183)和5mL乙腈(含1%冰醋酸),放在Geno/Grinder高通量组织研磨机上1500rmp研磨2min,草莓样品已经呈浆状,苹果和芹菜较硬,研磨6min可以达到一致性很好的糊状。(添加少量的溶剂如5mL乙腈,可以起到润滑的作用,使研磨效果更佳。)然后,加入6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠、10mL乙腈(含1%冰醋酸),重新盖好盖子,放在Geno 高通量组织研磨机上1500rmp均质1min。可以看到草莓管中的液体是粉红色的,苹果的是淡紫色的,芹菜是饱和的绿色,所有材料都是混合均匀、可流动的。
而后3500rmp离心3min,取上清液分成两等分,加入15mL离心管中(每个样品5ppm杀虫剂),加入25mgPSA和5mgGCB,盖盖后Geno/Grinder组织研磨机上1500rmp均质30s,3200rmp离心1min后取上清液。经过浓缩净化后,上机检测。
极简Geno/Grinder改良QuEChERS方法
为了简化QuEChERS前处理步骤,Cole-Parmer(原Spex)应用工程师还做了这样的尝试,将6g无水MgSO4、1.5g无水醋酸钠、15mL乙腈(1%冰醋酸)添加到含15.1g的草莓离心管中,盖上盖子在Geno组织研磨机上1500rmp研磨4min,经过浓缩净化后,上机检测。草莓很好的与提取剂混合在仪器,但在苹果和芹菜的样品实验中并不理想,盐和部分样品结合在一起时,研磨介质对样品的研磨效果受阻,只实现了部分磨削。
样品分析
两种方法浓缩净化后对样品颜色的对比:
草莓样品
苹果样品
芹菜样品
传统QuEChERS方法
1
1
1
Geno改良QuEChERS方法
1
1
1
使用HP 5890-GC,CV-5柱、5972-MSD检测器分析,35-450m/z,信噪比3:1,样本容量1ul。
最 终每个样本中标准农药浓度为5ppm,如上表格是三个样品中各农药的浓度检测结果。
▲ 草莓样品的检测结果
▲ 苹果样品的检测结果
▲ 芹菜样品的检测结果
可以明显看出,使用Geno/Grinder高通量组织研磨机均质化的样品,检测结果均优于传统方法。百菌清类的农药使用Geno/Grinder处理的样品也没有检测到其含量,优于本次实验中使用的方法没有针对特定类型的农药进行优化,有些农药不稳定也不足为奇。
有趣的是图2苹果样品的检测结果中,Geno/Grinder处理的样品二苯胺的检测值是6.2ppm,比样品中引入的标准5ppm还要大,而传统方法只检测到了3.8ppm。二苯胺类杀虫剂在苹果种植中使用率很高,高于标准的部分,很有可能是苹果样品中自带的。充分证明Geno/Grinder高通量组织研磨机处理的样品,农药残留检测结果更接近样品的真值。
结论
同样的样品,同样的方法,Geno/Grinder高通量组织研磨机改良方法制备的样品,农药回收率明显高于传统QuEChERS方法。Geno/Grinder组织研磨机频率可调,在制备过程中,所有样品都以同样的方式振动,样品均一性、重复性更好,消除可变因素。Geno/Grinder组织研磨机一次可进行16个50mL离心管的研磨混匀,超高通量,可以有效的减少样品制备的时间,使实验更轻松。使用Geno/Grinder组织研磨机做均质化,还可以在均质的同时进行研磨,使提取剂与样品充分结合,提高提取效率和提取精度。
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- QuEChERS轻松搞定喹诺酮类兽药残留检测
喹诺酮是一类合成抗生素类药物,ZL系统感染疾病,并且在动物饲养中作为预防和ZL药物普遍使用。近年来,这些药物在动物组织中的残留已被引起广泛关注。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的Z高残留限量。
喹诺酮类药物残留分析方法,主要包括GX液相法(HPLC)以及与此相关的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、液液萃取等净化方法;但是目前还没有文献采用QuEChERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。
下面介绍一下迪马科技QuEChERS方法检测喹诺酮类兽药残留量的优势及详细解决方案。
一、迪马科技方法优势
基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,然后取出1 mL提取液净化,上机分析。对比国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》,本方法具有:
1.前处理过程简单、方便,并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹;
2.节省时间,降低基质效应;
3.回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
4.方法检出限均为1.0 μg/kg,优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》,可供广大分析工作者使用。
二、动物源性食品中喹诺酮类药物残留量
1 适用范围
适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定;本方法检出限1.0 μg/kg。
2提取
2.1 猪肉、草鱼样品
取5.0 g样品与1.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL 5%甲酸乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,8000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。
2.2 猪肝样品
取5.0 g样品与2.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL 5%甲酸乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,8000 rpm下离心2 min,取 1 mL上清液待净化。
3净化
将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64529),涡旋混合30 s,10000 rpm下离心1 min,取上清液500 μL于浓缩管中,加水100 μL,涡旋混匀,室温下氮吹至剩余约100 μL溶液,加水定容至500 μL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。
4 分析条件
4.1 UPLC 条件:
色谱柱:Endeavorsil C18,1002.1 mm,1.8 μm (Cat#: 87003)
流 速:0.2mUmin
进样量:5μL
柱 温:35C
流动相:A:0.4%甲酸水 B:甲醇~乙腈~甲酸 (40: 60: 0.4)
梯度设置
4.2 质谱条件:
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:50 psi
辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi
离子源温度:500 C
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
5 实验结果及色谱图
草鱼、猪肝、猪肉样品中喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果:
马波沙星多反应监测色谱图
洛美沙星多反应监测色谱图
恩诺沙星多反应监测色谱图
沙拉沙星多反应监测色谱图
萘啶酸多反应监测色谱图
氟甲喹多反应监测色谱图
草鱼空白样晶总反应监测图
草鱼加标样品(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图
猪肉空白样品总反应监测图
猪肉加标样(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图
猪肝空白样品总反应监测图
猪肝加标样品(添加水平: 10 μg/kg)总反应监测图
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