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“氟”利来了| 聚焦氟精细,谋求新发展

康宁(上海)管理有限公司 2023-05-04 15:14:53 87  浏览

  • 近十年来,含氟农药由于其高活性、低毒性,且对环境友好,具有良好应用前景和较高附加值,已成为世界农药的重 点发展方向之一。随着含氟农药产业的成长,作为含氟农药的合成原料,含氟中间体也正逐渐显示出巨大的增长潜力,已成为各科研院所和企业重 点研究的方向。


    AgroPages首次在业内组织召开农药产业链论坛,此次论坛聚焦含氟新农药及其中间体的生产合成技术、工艺、专 利及下游市场,在细分领域寻求创新突破,将农药上下游产业链集结形成竞争优势,共同探讨中国含氟农药全新的产业链格局。


    连续流技术助力危化反应安全生产

     

    马俊海

    康宁反应器技术有限公司

    商务总监

    含氟化学品的合成一般有直接氟化法和间接氟化(如氟交换)。使用氟气直接氟化属于强放热反应,放出大量的热可使反应物分子结构遭到破坏,在传统间歇釜中容易发生失控。连续流技术,由于微反应器具有超 强换热效率,可以从源头提高本质安全水平,实现稳定连续化生产。


    本次会议上,康宁将重 点就氟化、硝化和重氮化等危化反应的连续化反应要点、难点进行分析和分享。


    01

    时间 & 地点

    时间:2023/05/19-20(5月18日报到)

    地点:上海虹桥温德姆酒店


    02

    主办方

    主办单位:世界农化网、中国化工信息中心 

    独 家冠名:中化蓝天


    03

    会议主题



    04

    报名方法及参会费用

    个人价:3500元/人 

    团购价:3200元/人(3人及以上成团)

    付款方式:支持支付宝/微信/银行汇款

    备注:上述费用包含:会务、餐饮、资料等;住宿费自理,需自行订房。订房联系方式:王经理13681672016,氟化会议协议价豪华房¥480;雅致套房¥580。


    01

    方式一:银行汇款

    收款账户:重庆斯坦利信息科技有限公司

    开户行:工行重庆分行观音桥支行

    账号:3100210109000014872


    02

    方式二:微信/支付宝

    扫描注册二维码并填写报名信息后,可见支付宝/微信付款路径


    欢迎您的参与 

    请扫描下方二维码,完成参会注册


    会议及合作联系  

    薛智昂:13750884233(微信同号)

    单东丽:18705817985(微信同号)


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“氟”利来了| 聚焦氟精细,谋求新发展


近十年来,含氟农药由于其高活性、低毒性,且对环境友好,具有良好应用前景和较高附加值,已成为世界农药的重 点发展方向之一。随着含氟农药产业的成长,作为含氟农药的合成原料,含氟中间体也正逐渐显示出巨大的增长潜力,已成为各科研院所和企业重 点研究的方向。


AgroPages首次在业内组织召开农药产业链论坛,此次论坛聚焦含氟新农药及其中间体的生产合成技术、工艺、专 利及下游市场,在细分领域寻求创新突破,将农药上下游产业链集结形成竞争优势,共同探讨中国含氟农药全新的产业链格局。


连续流技术助力危化反应安全生产

 

马俊海

康宁反应器技术有限公司

商务总监

含氟化学品的合成一般有直接氟化法和间接氟化(如氟交换)。使用氟气直接氟化属于强放热反应,放出大量的热可使反应物分子结构遭到破坏,在传统间歇釜中容易发生失控。连续流技术,由于微反应器具有超 强换热效率,可以从源头提高本质安全水平,实现稳定连续化生产。


本次会议上,康宁将重 点就氟化、硝化和重氮化等危化反应的连续化反应要点、难点进行分析和分享。


01

时间 & 地点

时间:2023/05/19-20(5月18日报到)

地点:上海虹桥温德姆酒店


02

主办方

主办单位:世界农化网、中国化工信息中心 

独 家冠名:中化蓝天


03

会议主题



04

报名方法及参会费用

个人价:3500元/人 

团购价:3200元/人(3人及以上成团)

付款方式:支持支付宝/微信/银行汇款

备注:上述费用包含:会务、餐饮、资料等;住宿费自理,需自行订房。订房联系方式:王经理13681672016,氟化会议协议价豪华房¥480;雅致套房¥580。


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会议及合作联系  

薛智昂:13750884233(微信同号)

单东丽:18705817985(微信同号)


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含氟牙膏氟含量检测-低场核磁共振法

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含氟牙膏:

含氟牙膏是指含有氟化物的牙膏。科学家发现,氟化物能有效预防龋齿,增强牙齿抗龋的能力。对于儿童,特别是6岁以下的儿童,由于吞咽反射比较差,要注意防止氟摄入过量。

含氟牙膏氟含量

氟离子在牙膏中的用量为1000mg/kg,大量临床试验表明,龋齿减少约20%-30%。如果把质量分数为0.02%或0.05%氟化钠加入含漱剂中,龋病可减少40%。20世纪80年代开始,龋病患者明显地减少,与牙膏加氟有密切的关系。除饮用水加氟外,良好的牙齿卫生教育和个人卫生水平的提高无疑也起作用。牙膏中添加氟化物,可减少龋病是确信无疑的,但可靠地评定牙膏中蕞佳的氟化物剂量是困难的。

含氟牙膏中氟含量的作用

1.直接抑zhi牙菌斑的细菌:氟对产酸菌有抑制作用。它可抑制致龋链球菌细胞内多糖的贮存,影响细菌的生长和繁殖;抑制致龋链球菌合成胞外多糖,减少细菌和菌斑在牙面上的粘附。

2.氟对牙釉质的作用:牙表膜是细菌附着于牙面的基础,氟对牙表膜的形成和菌斑生长起重要的抑制作用。氟离子与釉质羟基磷灰石中的氢氧根离子交换作用,形成氟磷灰石,则会增强釉质的结构,降低溶解性,从而增强抗龋能力。

3.促进矿化:促进龋病开始阶段已被脱矿质化的牙釉质重新矿化。

利用低场核磁共振法可以快速、准确测量氟含量,测试过程与氟化合物和牙膏配方无关。该方法检测快速、易于操作和校准,并且无需额外制备样品,无需培训即可使用。核磁法的快速与简便使之成为生产过程、产品开发和质量控制中氟含量测试的首先方法。

低场核磁共振法如何测量含氟牙膏氟含量:

核磁法是基于样品中氟核的含量与核磁共振信号强度成线性关系。NMR信号幅度与可溶性氟质量成正比,通过这样线性关系,即可快速检测待测样品氟含量。

由于固体或不可溶的氟信号衰减非常快,例如在氟化钙(CaF2)或氟化镁(MgF2)中,核磁信号仅检测到可溶性氟。使用自旋回波序列进行测量,图一是自旋回波序列与检测到的核磁信号。在90度射频脉冲后t1处测量了自由感应衰减(FID)NMR信号。此时信号强度(A1)为样品中可溶和不可溶氟信号总和。180度脉冲后,检测自旋回波信号幅度为A2,此时不可溶氟的信号已经衰减为0,A2仅为可溶氟的信号强度。因此,信号强度A2与样品的氟含量成正比。

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含氟乳化剂氟含量测试-低场核磁法

含氟乳化剂氟含量测试-低场核磁法

聚合物乳液是由乳液聚合得到的聚合物乳状液,在乳化剂的作用下反应生成的聚合物颗粒能够均匀地被分散成稳定的乳液,按照分散介质一般可以分为水基乳液和油基乳液两种。含氟聚合物材料具有良好的热稳定性,能够起到阻燃、抗氧化、抗老化等效果,同时具有良好的化学惰性,对环境的适应性强,因而在航空航天、光学电子、纺织涂料等领域有着广泛的应用。

同时含氟聚合物也有很大的缺陷,其在有机溶剂中的溶解性较差,且合成的含氟均聚物材料一般具有较高的结晶性,使得合成和加工过程变得越发困难。为了克服以上困难,人们采用乳液聚合的方法,提高了合成含氟聚合物在反应体系和使用过程中的分散性。近些年,资源紧缺、环境污染等问题逐渐得到社会的重视,为了满足日益增长和逐渐多元的社会需求,环境友好型含氟聚合物的研究与开发,特别是含氟聚合物乳液的合成及应用研究是有机氟材料发展的必然趋势。

含氟聚合物的研究与开发中,氟的用量控制非常关键,控制氟含量可以优化工艺和提升产品性能。低场核磁法可用于快速、简单、准确的对含氟乳化剂氟含量进行测量。

含氟乳化剂氟含量测试核磁法基本原理:

核磁分析技术基于直接测量氟19的核磁共振(NMR)信号,由于氟含量与检测到的核磁氟信号强度成正比,使用适当的校准曲线即可计算氟含量(重量%)。

使用3~6个已知的氟含量的样品进行定标后,未知样品可在30秒~3分钟钟内完成测试。测试过程快速无损,可实现工业在线过程测试。

与化学方法相比,核磁法具有更好的重现性,不需要化学溶剂,并且可以由未经培训的人员进行操作。

含氟乳化剂氟含量测试核磁法的优势:

1、测试速度快,蕞快可在几秒内完成测试;

2、仪器校准简单;

3、与传统方法相比,核磁法的重复性和重现性要好得多;

4、核磁法可用于工业生产过程中质检和质控,节省人工、明显提高效率;

5、仪器操作简单,不需要专门的技术人员,未经培训的人员也易于操作;

6、功能强大,适用于纤维和纺织产品的氟含量测试;

7、对样品形状无要求,样品可以是粉末,颗粒,薄膜或块状。

8、核磁法是非侵入性,非破坏性测试,同一样品根据需要可进行多次重复测量;

9、核磁信号是由整个样品体积内所有氢核产生的,测试结果不取决于样品表面或样品颜色;

10、可用于部分原材料和化学产品中的1H含量测试;

11、可用于其他化学产品中的油、水含量测试;

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一、装置清单及说明:

1. 四氟反应瓶

材质为PTFE聚四氟乙烯,纯白不透明,耐受强酸强碱,特别是氢氟酸反应瓶毫升为常用500ml  1000ml,其他规格等可自行选择,若需要3颈及以上建议选择500ml以上规格,可根据要求选择有液位计,可大概看出瓶内液体量,瓶颈和瓶体螺纹密封,拆卸安装方便,便于清洗,可根据客户要去加工口径(17/19/24口)。

2. 接收瓶装置500ml

目前接收瓶装置可以选择2种,diyi种是四氟反应瓶做接收装置,第二种是选择FEP试剂瓶做接收瓶,第二种FEP试剂瓶的链接处需要多一些接头,但是FEP材质耐受酸碱透明可视里面的溶液,四氟反应瓶也是耐受酸碱,但是不透明,不好观察瓶内状态。

3. 四氟冷凝管

四氟冷凝管是根据玻璃冷凝管的构造改进的,基本的原理和玻璃的是一样的,冷凝管内可以加上填充物,如四氟圆球,增加冷凝回流的面积,可以和烧瓶直接连接做冷凝回流装置,也可以和四氟转接头连接,冷凝回收到接收瓶中。

4. 四氟恒压分液漏斗

四氟恒压滴液漏斗又名恒压分液漏斗,也是分液漏斗的一种。它和其他分液漏斗一样,都可以进行分液、萃取等操作。与其他分液漏斗不同的是,恒压分液漏斗可以保证内部压强不变,一是可以防止倒吸,二是可以使漏斗内液体顺利流下,三是减小增加的液体对气体压强的影响,从而在测量气体体积时更加准确。

    恒压滴液漏斗包括斗体,盖在斗体上口的斗盖。斗体的下口安装一两通通结构的活塞,活塞的两通分别与两下管连接。实验操作过程利于控制,减少劳动强度,当需要分离的液体量大时,只需搬动活塞的三通便可将斗体内的两种液体同时流至下管,无需更换容器便可一次完成。

 

5. FEP分液漏斗
   漏斗壁对溶剂无粘贴性和吸附,可完全排空,分界面清晰可见,密封性好,可防止分液漏斗中的化学品渗透;活塞装置易于拆除,方便清洁;透明度高,方便使用人员在实际样品分离中,观察腔体内的液体变化;采用高纯实验级聚四氟乙烯材质的加工的控制阀,能够灵活控制流量;与玻璃分液漏斗相比,优势是可以分离氢氟酸,且不易损坏,可长期使用,内壁光滑,不粘附任何物质,清洗简单。

二、连接方式:

四氟反应瓶+四氟冷凝管+接收瓶

 

四氟反应瓶+四氟恒压分液漏斗+四氟冷凝管+接收瓶 

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