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- 微影中心1 2017-02-28 00:00:00
- EDTA二钠盐 ATMP,HEDP,EDTMP,DTPMP液体,晶体及固体钠或钾盐 需要加遮蔽剂 柠檬醚与铁离子形成的螯合物溶解度低,在水中会形成沉淀,为了增加其溶解度,加入适量氨嗍成柠檬酸单铵与Fe3+、Fe2+离子螯合分别形成溶解度较大的柠檬酸亚铁铰和柠檬酸铁
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- 微波消解盐类物质
1 前言
化学上的盐类是酸和碱中和后的产物,常见的盐类分为正盐、碱式盐和酸式盐。它们有的是维持人体正常生理机能不可缺少的物质,有的是人体的重要组成成分,有的还有调节人体活动的作用。通过微波消解方法对盐类物质进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中痕量元素含量的快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、硫酸(98%)
3 实验方法
3.1 消解实验
3.1.1 称取实验样品 0.05g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,静置 15min左右,组装好消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表一
实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐,赶酸定容后,消解液为白色絮状物,消解不完全。
3.1.2 称取实验样品 0.05g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 6mL 硝酸,2mL 硫酸静置 15min 左右,组装好消解罐,按照表一的参数进行实验,仍消解不完全。
3.1.3 称取实验样品 0.05g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 4mL 硝酸,4mL 硫酸,升温至 230℃保温 1h,样品完全溶解。
3.1.4 增大取样量至 0.1g(精确至 0.1mg),加入 4mL 硝酸,4mL 硫酸,按表二参数进行消解实验
表二
ZG实验压力在 2Mpa 以内,实验结束后待冷却至 60℃以下,压力为零时,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上 160℃赶酸至小于 1mL,转移定容到 50mL 容量瓶中,样品可完全消解。
4.结果
本次实验中所用的盐类样品取样 0.05g 加入硝酸和硫酸在 230℃保温 1h 可将其消解完全, 但由于取样量偏少使得消解溶液里的待测物含量低,容易造成检测结果的偏差,而且消解时间过长。于是增加取样量至 0.1g 加入相同体积的酸在相同的温度下将消解时间缩短至 45min 后进行消解实验,实验结束后发现样品仍可消解完全。
注意事项
1. 由于盐类种类多种多样,具体物质的消解参数应适量调整。
- 盐类水解方程式
- 部分酸式盐溶于水呈碱性,例如,碳酸氢钠,磷酸一氢钠,硫氢化钠。部分酸式盐溶于水呈酸性,例如,硫酸氢钠,亚硫酸氢钠,磷酸二氢钠。有些弱酸弱碱盐呈酸性,例如,草酸铵,氟化铵,... 部分酸式盐溶于水呈碱性,例如,碳酸氢钠,磷酸一氢钠,硫氢化钠。 部分酸式盐溶于水呈酸性,例如,硫酸氢钠,亚硫酸氢钠,磷酸二氢钠。 有些弱酸弱碱盐呈酸性,例如,草酸铵,氟化铵,亚硫酸铵 有些弱酸弱碱盐呈碱性,例如,次氯酸铵,碳酸铵,硫化铵, 上述原因是什么? 展开
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