质谱正负模式选择?
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请问做质谱的时候,某种样品是做正模式还是做负模式是否是从物质的结构或是流动相的环境做的判断?如何判断!哪为高手可以给我讲解下,非常感谢!... 请问做质谱的时候,某种样品是做正模式还是做负模式是否是从物质的结构或是流动相的环境做的判断?如何判断!哪为高手可以给我讲解下,非常感谢! 展开
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- 沾化人lv 2013-04-17 00:00:00
- 乙腈/甲醇-水都适合于正负离子谱,但对样品来说,不同的样品适合于不同的分析模式。多数情况下两种都做,然后比较,然后选择所需要的模式。通常来说,容易失去质子的样品适合于做负离子谱;容易得
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- 疯狗图片 2017-11-25 00:00:00
- 选择正负离子模式主要是根据化合物的性质,也就是看结构;而流动相环境影响分析的灵敏度。 比如含羧基,磺酸基的物质,一般肯定可以使用负离子模式,因为在一般情况下可以电离为R-COO-,和R-SO3-;在酸性的流动相中,如pH3以下,羧酸根可能就不好电离成负离子了,这时负离子监测的灵敏度下降,而磺酸根酸性较大,仍然可以电离。 而含氮的化合物碱性化合物,包括季氮化合物,一般采用正离子模式,R-NH3+,R2-NH2+,R3-NH+,R4-N+;这些化合物一般容易加和氢离子形成正电荷的离子;同样跟他们的碱性有关,季氮化合物是强碱,一般情况都可以正离子监测的; 两性化合物如氨基酸,有个等电点pH的,根据流动相pH不同选择模式。 一般酸性化合物流动相选pH大于pKa2.0以上,采用负离子模式;反之碱性化合物流动相选pH小于pKa2.0,采用正离子模式 我遇到的情况一般是正离子模式应用更多,一方面流动相由于色谱柱的性质一般偏向酸性(pH2-8),另一方面,普遍采用的ESI离子源是一种超软电离的离子源,在酸性条件下大部分极性较大的化合物都可以加和氢离子,形成正电离子,如没有氮的黄酮类,脂类,糖类等。 且负离子模式相应一般比正离子模式小一个数量级。 在优化质谱条件的时候正负离子都试试哈,看看相应值!~还有,看看样品的基质是否有干扰,看看基线高度和性噪比!
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