仪器网（yiqi.com）欢迎您！

对于ICP-OES和ICP-MS的样品分析，样品前处理对结果的影响与仪器一样重要，钢研纳克在提供专业分析仪器的同时，也提供专业的实验室应用解决方案，本文为广大实验室工作者整理了前处理实验中会遇到的知识点和注意事项，干货满满，速速收藏！

《干货丨样品称量准确度影响——温度篇》里针对电子天平准确度的影响，我们从环境因素分析温度对样品称量准确度的影响。这期我们将继续从环境因素分析静电作用对样品称量准确度的影响。

静电现象在我们的日常生产、生活中无处不在。若称量容器上带有静电，会导致电子天平的显示值长时间波动，无法稳定显示准确的称量结果，影响样品称量准确度。在称量过程中，经过摩擦的称量样品、称量容器及实验人员的衣物上等都可能带有静电。而且，样品的带电量也会随着实验人员的具体操作以及实验人员与电子天平之间距离的远近而变化。如：对没有静电屏蔽功能的电子天平加载、卸载称量样品的操作和与秤盘或桌面的接触，样品的带电量都会实时发生变化，看似完全相同的操作，却毫无规律可言；实验人员身上所带的静电，随着实验人员身体距离天平的远近变化，也会造成数值的变化，使得样品称量准确度受到影响。

如何避免静电对称量准确度的影响？

1 控制称量环境湿度在40% - 70%之间

在这个湿度范围内，物体表面会形成一层极微薄的导电水层，使其电阻率大大降低，电荷快速转移，静电作用减弱；

2 称量容器尽量选用金属或玻璃材质

避免使用塑料材质的称量容器。塑料常规情况都是绝缘体，电荷集聚在其表面无法流动就变成了静电聚集体，使得静电作用增强；

3 电子天平安装专门的消除静电装置

安装专门的消除静电装置并将秤盘接地，可以有效降低静电作用；

4 zui好穿着棉质实验服或防静电面料的衣物

操作人员在做称量的过程中，zui好穿着棉质实验服或防静电面料的衣物，必要时操作人员同时带防静电手环，避免因为人员移动而产生静电。

实验室样品称量操作中影响准确度的因素有很多，其中静电是不容小觑的一个因素。针对上述分析静电产生的原因及应对措施，可以有效减少静电作用对称量操作的影响，提高称量准确度。

体积排阻色谱SEC在样品前处理中，有着独特的作用，今天小编就带您一起探寻一下GPC的原理，以及它在样品前处理中的出色应用，一起来学习吧！

1.定义

体积排阻色谱法（Size exclusion chromatography，SEC）是利用多孔凝胶固定相的独特特性，而产生的一种主要依据分子尺寸大小的差异来进行分离的方法，它又称为空间排阻色谱法（Steric exclusion chromatography）。

2.分类

流动相：水；凝胶过滤色谱（GFC）

流动相：有机相； 凝胶渗透色谱（GPC）

3.固定相

填料：多孔凝胶（软性凝胶和刚性凝胶）；

特点1：表面分布大小不一的小孔（如图）

特点2：凝胶颗粒间存在空隙

4.分离

特点1：

化合物按照分子量大小，分为小分子，中等分子、大分子。

小分子： 能通过小孔、中孔、大孔、空隙；

中等分子：能通过中孔、大孔、空隙；

大分子： 被排阻在外，只能通过填料空隙。

特点2：

分子量越小，越能通过更多不同的孔径的孔，分子量越大，只能通过一些较大孔径的孔，分子量足够大完全被排斥在外，而不能通过孔，只能通过填料间的空隙。

特点3：

能通过的孔越多，所走的距离越长，出峰越慢；能通过的孔越少，所走的距离越短出峰越快。

5.原理

基于分配理论：

6.确定分子量大小

如同色谱质谱的定量分析一样，通过标准曲线法来定量未知样品的分析物质的浓度。在GPC中组分从柱中的洗脱体积（Ve）与分子量（M）存在对应关系lgM- Ve，我们可先通过配置好的已知分子量的化合物分子，进样后，在凝胶柱上存在对应的洗脱体积，来配制标准曲线，在相同色谱条件下，未知的物的分子量，可以通过其洗脱体积，在准曲线上找到对应的分子量。

A: 分子量为10⁶， 对应洗脱体积为V₀

B：分子量为10³ , 对应洗脱体积为V₀+V_P

X: 未知物，对应的洗脱体积为V_x， 可求得其分子量大小

7.两个极限

极限一：排阻极限

如果要分离的物质，分子量足够大，比填料的ZD孔径都大，所有分子都将被排斥。

极限二：渗透极限

如果要分离的物质，分子量足够小，比填料的最小孔径都小，所有分子都被渗透。

结论：体积排阻色谱只能分离凝胶柱处于渗透极限对应化合物分子量A和处于排阻极限对应化合物分子量B之间的物质。

8.举个例子（土壤中的多环芳烃的分离）

图中的蓝色为为土壤萃取物的紫外吸收曲线，可以发现，色谱峰型较宽，只出现一个混杂的色谱峰，如不处理，将难以进行定量分析，黑色线为经过SEC处理的土壤提取物，当得知多环芳烃流出的时间后（收集点），在其流出时间处收集（红色部位），将收集物在反相液相色谱上分析，得到如下色谱图：

经过SEC处理的收集物（多环芳烃），在HPLC上 得到了好的分离，干扰性杂质（玉米油、DEHP等）也得到了很好的去除效果。另外GPC得一个典型的应用，就是在农药残留分析中，去除油脂，大分子蛋白、色素。SEC提供了常规SPE和LLE难以分离处理的复杂基质样品的前处理手段。

       在色谱分析检测中（GC&HPLC），我们经常要使用到衍生化技术手段来达到对目标物质的定性定量分析，按照衍生化发生在色谱分析前后，分为柱前衍生和柱后衍生，今天我们就和小编一起学习衍生化目的、原理、分类和应用等。

一、衍生化的目的

       衍生化包括分析物与衍生化试剂之间发生的化学反应，其目的是改变该分析物的理化性质，主要有以下几个目的：

       ➤提高检测性能

       ➤改变分析物的分子结构或极性以获得更出色的色谱分离

       ➤增加挥发性

       ➤改变基质性质以实现更好的分离

       ➤稳定分析物

二、常用的衍生化试剂


1.硅烷化试剂

•硅烷基指三甲基硅烷Si(CH3)3或称TMS；

•硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢；

•活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，增强了挥发性和稳定性；

•对于不挥发或者200-300℃的稳定性，可以使用硅烷化试剂衍生；

•硅烷化试剂容易吸潮失效，因此在使用过程中需要对样品和试剂脱水。

2.酰基化衍生试剂

•酰基化能降低羟基、氨基、巯基的极性，减小色谱峰拖尾，增强挥发性；

•能增强某些容易氧化的化合物（如：儿茶酚胺）的稳定性；

•引入含有卤离子的酰基，可以提高电子捕获检测器（ECD）的灵敏度。

3.紫外衍生试剂

       紫外衍生化试剂主要是给一些没有紫外吸收或者紫外吸收很弱的化合物分子引入强紫外吸收的基团，使得目标物能被紫外检测器检测。

4.荧光衍生化试剂

       液相色谱检测中荧光检测器的灵敏度要比紫外检测的灵敏度高出几个数量级，但是大多数化合物没有荧光，通过荧光衍生化试剂将目标物上接上能发出荧光的生色基团，以达到荧光检测的目的，由于荧光衍生物的激发波长与发射波长与衍生化试剂不同，即使衍生化试剂过量或者有副反应，也不干扰荧光衍生物的检测。

5.电化学衍生化试剂

       电化学检测器（ECD）是根据电化学原理和物质的电化学性质进行检测的，在液相色谱中常用来检测无紫外和无荧光的，但是有电活性的化合物，其检测灵敏度高，选择性强，对于没有电活性的化合物，与电化学衍生试剂反应，生成具有电化学活性的衍生物就可以使用ECD检测，由于硝基具有电化学活性，因此常用来作为电化学衍生试剂，常见电化学衍生试剂化如下：

三、衍生化在HPLC及GC中的应用案例分享

HPLC中的应用案例-氨基甲酸酯农药检测（GB23200.112-2018）

       甲奈威和克百威属于氨基甲酸酯一类的广谱杀虫剂，常用于水稻和玉米作物，其本身无荧光，通过高温碱性条件下，将其水解为甲基胺，再与邻苯二甲醛(OPA) 和2-巯基乙醇(RSH) 反应，生成具有强荧光性的异吲哚衍生物，可用于荧光检测，检测级别可到达ppt级别。

GB23200.112-2018中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的柱后衍生谱图

       GC中的应用案例-氯丙醇及其脂肪酸脂的检测（GB5009.191-2016）：

       酰基化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能（减少峰拖尾），并能提高这些化合物的挥发性，也能增强某些容易氧化的化合物的稳定性，当酰基化时引入了含有卤素离子的酰基时，还能提高使用ECD检测的灵敏度。

       GBGB5009.191-2016中，采用七氟丁酰咪唑作为衍生化试剂，在温和的条件下将羟基钝化反应生成具较好稳定性、良好挥发性和强电负性的衍生物，并使用GCMS检测。

在色谱分析检测中（GC&HPLC），我们经常要使用到衍生化技术手段来达到对目标物质的定性定量分析，按照衍生化发生在色谱分析前后，分为柱前衍生和柱后衍生，今天我们就和小编一起学习衍生化目的、原理、分类和应用等。

一、衍生化的目的

衍生化包括分析物与衍生化试剂之间发生的化学反应，其目的是改变该分析物的理化性质，主要有以下几个目的：

➤提高检测性能

➤改变分析物的分子结构或极性以获得更出色的色谱分离

➤增加挥发性

➤改变基质性质以实现更好的分离

➤稳定分析物

二、常用的衍生化试剂

1.硅烷化试剂

•硅烷基指三甲基硅烷Si(CH₃)₃或称TMS；

•硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢；

•活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，增强了挥发性和稳定性；

•对于不挥发或者200-300℃的稳定性，可以使用硅烷化试剂衍生；

•硅烷化试剂容易吸潮失效，因此在使用过程中需要对样品和试剂脱水。

2.酰基化衍生试剂

•酰基化能降低羟基、氨基、巯基的极性，减小色谱峰拖尾，增强挥发性；

•能增强某些容易氧化的化合物（如：儿茶酚胺）的稳定性；

•引入含有卤离子的酰基，可以提高电子捕获检测器（ECD）的灵敏度。

3.紫外衍生试剂

紫外衍生化试剂主要是给一些没有紫外吸收或者紫外吸收很弱的化合物分子引入强紫外吸收的基团，使得目标物能被紫外检测器检测。

4.荧光衍生化试剂

液相色谱检测中荧光检测器的灵敏度要比紫外检测的灵敏度高出几个数量级，但是大多数化合物没有荧光，通过荧光衍生化试剂将目标物上接上能发出荧光的生色基团，以达到荧光检测的目的，由于荧光衍生物的激发波长与发射波长与衍生化试剂不同，即使衍生化试剂过量或者有副反应，也不干扰荧光衍生物的检测。

5.电化学衍生化试剂

电化学检测器（ECD）是根据电化学原理和物质的电化学性质进行检测的，在液相色谱中常用来检测无紫外和无荧光的，但是有电活性的化合物，其检测灵敏度高，选择性强，对于没有电活性的化合物，与电化学衍生试剂反应，生成具有电化学活性的衍生物就可以使用ECD检测，由于硝基具有电化学活性，因此常用来作为电化学衍生试剂，常见电化学衍生试剂化如下：

三、衍生化在HPLC及GC中的应用案例分享

HPLC中的应用案例-氨基甲酸酯农药检测（GB23200.112-2018）

甲奈威和克百威属于氨基甲酸酯一类的广谱杀虫剂，常用于水稻和玉米作物，其本身无荧光，通过高温碱性条件下，将其水解为甲基胺，再与邻苯二甲醛(OPA) 和2-巯基乙醇(RSH) 反应，生成具有强荧光性的异吲哚衍生物，可用于荧光检测，检测级别可到达ppt级别。

GB23200.112-2018中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的柱后衍生谱图

GC中的应用案例-氯丙醇及其脂肪酸脂的检测（GB5009.191-2016）：

酰基化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能（减少峰拖尾），并能提高这些化合物的挥发性，也能增强某些容易氧化的化合物的稳定性，当酰基化时引入了含有卤素离子的酰基时，还能提高使用ECD检测的灵敏度。

GBGB5009.191-2016中，采用七氟丁酰咪唑作为衍生化试剂，在温和的条件下将羟基钝化反应生成具较好稳定性、良好挥发性和强电负性的衍生物，并使用GCMS检测。

1. 引言
色谱分析样品制备是一个重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态***泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素多，所以需要选择并实施科学***处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2. 样品前处理过程
2.1预处理
对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。
固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀
互不相容的液体——先分离再取样
特殊样品——根据实验要求特殊处理
2.2提取
浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中
萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。
2.3净化
去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品，少量多次
化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子*性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。
2.4浓缩
样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：
常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。
减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。
氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被***应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。
2.5 氮气漩涡吹扫技术
该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在yi定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

2.6氮吹浓缩影响因素
适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。
2.6.1氮气流压力对回收率的影响
旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。
2.6.2水浴温度对氮气流的影响
浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。
2.7氮吹仪
氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀
将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行
吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。

蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法
文中建立蔬菜中26种有机磷、有机氯和菊酯等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。
1试样的制备
1.1 提取
样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙腈 ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有5～10 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相清晰分层。
1.2　样品净化
1.2.1有机磷类农药净化
从 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。
1.1.2有机氯和菊酯类农药净化
从 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃)，移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。
将 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 用 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过 Floris柱 , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50℃, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。
动物源食品中***多残留前处理方法（GB/T 21981-2008）
1引言
根据相关报道，一些奶厂可能会经受不住利益的诱惑在奶牛生病的情况或不孕的情况下，盲目的为了提高奶牛产奶量，会使用***和***等禁止的药品。婴幼儿食用含有***的奶粉后可能产生性早熟现象，对婴幼儿身体产生严重伤害。
卫生部委托北京市疾bin预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中***多残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)对多种奶粉进行检测，结果***含量并未超标，但人们却对婴幼儿的健康保障陷入深思，有很多家长已经成了惊弓之鸟不知道该买什么样的奶粉才能让自己的孩子健康成长，所以建立相关***的简易检测方法是一件既有经济效益又会给人类造福的事情。

2 试样的制备
2.1 动物肌肉、肝脏、虾
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。
2.2 牛奶
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制样操作过程中应防止样品被污染或其中的残留物发生变化。

3 样品提取净化
3.1 提取
称取5g试样(J确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，准确加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，漩涡混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100?L于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r／min离心10min，将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。
3.2 净化
提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干，在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脱液在微弱的氮气流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解残渣，采用LC-MS/MS法进行测定。

从清华大学何添楼爆炸事故谈起

2015年12月18日上午，随着一声爆炸声，清华大学化学系何添楼二楼区域多间实验室起火并冒出浓烟，过火面积80平米，清华博士后孟祥当场身亡，20日下午，海淀GA分局向化学系实验室事故的身故者家属通报了事故现场勘查结果及初步结论：事故原因系实验室所用氢气瓶意外爆炸、起火。

据悉氢气钢瓶爆炸点距离孟博士后的操作台两三米处，钢瓶底部爆炸。钢瓶原长度大概一米，爆炸后只剩上半部大概40公分，而钢瓶厚度为一公分，可见当时爆炸威力巨大，每年有关氢气瓶爆炸的事故层出不穷，使得人们不得不警惕使用氢气瓶的安全性。

氢气气瓶爆炸的探讨

为何氢气爆炸威力大风险高？要探讨这个问题，首先要了解发生爆炸的基本条件。考虑到氢气具有易燃易爆的性质，大多数氢气气瓶爆炸往往是因泄漏导致的化学爆炸居多数，或是因为物理爆炸引发的更具威力的化学爆炸，氢气在空气中点燃可能发生爆炸，按理论计算，氢气爆炸极限是4.0%～75.6%（体积浓度），意思是如果氢气在空气中的体积浓度在4.0%～75.6%之间时，遇火源就会爆炸，而当氢气浓度小于4.0%或大于75.6%时，即使遇到火源，可能会发生燃烧但是不会爆炸。

一般来说，氢气爆炸要达到两个条件，除了上述的要满足氢气的爆炸极限，还要施加静电、明火或几百摄氏度高温，以达到Z小点火能，Z小点火能量(MIE)即在标准程序下，能够将易燃物质与空气或氧气混合物点燃的Z小能量。尽管氢气的自燃点比天然气、汽油等都要高，但它所需要的点火能量却很低，Z低可以低至0.020mJ（氢气的Z小点火能是在浓度为25%-30%的情况下得到的）。0.020mJ是什么概念呢？化纤衣服摩擦产生的静电、烟花爆竹、未熄灭的烟蒂甚至汽车尾气等，其能量都可能超过这一数值。

满足Z小点火能和爆炸极限这两个条件，氢气才有可能发生化学爆炸。因为氢气的Z小点火能低，爆炸极限范围宽，下限低，同时氢气又具有高热值，所以氢气极易发生爆炸且威力巨大。

气瓶的使用

除了氢气本身的风险高之外，使用氢气瓶还需要满足购买登记、搬运、运输、使用、储存、处置等各个环节的安全性以及相关要求，要综合考虑诸如《TSG R0006-2014 气瓶安全技术监察规程》、《TSG RF001-2009 气瓶附件安全技术监察规程》、《GB 4962-85 氢气使用安全技术规程》等标准和法律法规的要求。

相比较传统工业，一些科研单位和实验室往往难以在场地及合规要求上，满足使用氢气瓶的条件，而这些不合规风险的存在，更增加了氢气爆炸的风险；甚至由于健康与安全方面的限制要求，现在许多实验室被禁止将氢气瓶放置在工作场所。气瓶使用考虑的因素大致有：

气瓶的搬运：搬运过程中有泄漏风险,气瓶较重需要使用搬运工具；

气瓶的更换或充气：具有一定危险性的操作；

气瓶的使用：要注意防倾倒、防碰撞，要经常检查有无漏气，注意压力表的数值；

气瓶的储存：占据空间，对储存场所有规范要求，存在泄露和爆炸的风险；

气瓶的校验：定期要进行气瓶附件的校验，瓶身也要进行检验敲钢印或贴标签（三年一次）。

氢气发生器

在使用氢气瓶不便利的情况下，氢气发生器相对于气瓶来说成为了更加安全的备选方案，氢气发生器可以全天候提供氢气，但不会面临使用氢气瓶而产生的风险和合规问题。

这款氢气发生器利用CPEM质子交换膜电解纯水的技术制取氢气，相比较氢气瓶，氢气发生器安全系数高，既没有繁琐的管理程序要求，也没有较大的风险性，包括但不限于以下优势：

1. 满足0.16L/Min-1L/Min流量下产生高达99.9999%纯度的氢气；

2. 不是压力容器，没有高压力的零部件，运输过程中无风险；

3. 发生器内部气体总体积即便泄露也远低于氢气爆炸浓度；

4. 即开即用，关闭后不再产生氢气，没有储存时的泄漏风险；

5. 各类安全联锁装置保证氢气发生器能在使用场所内安全操作，一旦出现异常错误，自动将仪器切换成待机状态，并发出警报。

两者的对比

接下来我们通过理论示例来验证一下氢气发生器的安全性究竟如何。刚刚提到氢气Z大的风险就是泄漏爆炸，氢气的爆炸下限(LEL)为4%，我们以一个100M³的小型实验室为例，在通风不畅的情况下，泄漏4M³的氢气达到爆炸下限。

我们通过计算来对比一下氢气瓶和氢气发生器的爆炸风险：

 如果使用的是一个40L、15Mpa标准的氢气瓶，根据理想气态方程PV=nRT，在标准大气压下大约可产生6M3的氢气，发生氢气完全泄漏时泄漏速率很快，一般在几分钟后就会达到下限；

 而氢气发生器制取氢气Z大速率为1L/Min，假设完全泄漏，则需要超过4天才能在同样的实验室达到爆炸下限，另外氢气发生器仅在运行时才会产生气体，可见其安全性远高于氢气气瓶。

下表对于氢气瓶和氢气发生器做了简单对比:

实验室危险品安全防护你真的会吗？想接受更专业的安全事项培训吗？

我们将在2020年1月6日组织实验室安全培训，其中包括：

 实验室安全管理法规条例解读

实验室安全管理法规条例解读

如何提高实验室人员安全防护措施

案例分享与实践

……

敬请期待！

同时，当然少不了我们的福利时间啦，购买以下产品及耗材即可免费获赠价值1500的实验室安全培训哦：

纯氢气发生器——NM-H2 Plus 规格

160 mL/min：人民币59,999元（部件编号：N9308582）

250 mL/min：人民币69,999元（部件编号：N9308583）

NM（免维护）系列氢气发生器采用全新的膜技术可用于安全生产纯氢气。这种ZL设计非常适用于气体分析仪，作为火焰工具的燃料气体，或作为等离子室和其他隔离环境中纯氢的来源。电解膜技术优于替代的氢气生成技术。发电机运行安静，只需要去离子水或蒸馏水，不需要苛性碱溶液，可影响氢气的纯度。

便携式漏气检测器——人民币9,999元（部件编号：N9306089）

珀金埃尔默的新型手持式袖珍电子漏气检测器是检测气相色谱系统漏气情况的理想解决方案。您的仪器系统漏气会浪费气体并能引起检测器噪音、基线不稳定并缩短色谱柱寿命。这种便携式设备可检测出热传导率不同于空气的任何气体的微小渗漏。参考进气口可吸入环境中的空气，以和进入样品探针内的空气进行比较。漏气可通过所显示的LED条形图以及报警提示音而被发现。

FlowMark™电子流量计——人民币6,999元（部件编号：N9307086）

珀金埃尔默的FlowMark™流量计专为用于气相色谱（GC）仪器而设计。该探针直接应用于气流上，所测得的流速显示在LCD屏幕中。流速计量单位是mL/min。该设备可对0.50 mL/min - 500 mL/min的气流连续提供实时测定值。由于该技术采用体积流量测定，因此这种设备适用于所有实验室气体。该流量计预期用于测定洁净、干燥且非腐蚀性气体。

详情请咨询：

021-60645658

Consumable.china@perkinelmer.com

厂家再次呼吁，通过正规渠道购买，验货认准防伪标签，才是对您Z好的保障！

扫码辨真假，防伪更轻松

只要您通过正规渠道购买珀金埃尔默正 品耗材，我们会在每一份耗材上贴上专用防伪二维码。

您只需通过公众号的防伪扫码功能， 即可一步查询耗材真伪。

关注“珀金埃尔默”微信公众号

点击自定义菜单“耗材防伪查询”

　　所谓“知己知彼，百战百胜”，对样品的前处理同样的使用。只有选对合适的研磨仪器，才能发挥出其内力，才能磨削出理想的研磨效果。那有关于多样品组织研磨仪的这些奥秘，你都知道吗？

　　多样品组织研磨仪是应用磨模块中的钢珠在惯性力的作用下而对原料产生的高频冲击和摩擦进行的研磨粉碎，而原料磨削的速度很快，可对样品进行混合分散，且不会对试样造成交叉感染的现象。
　　
　　该研磨设备选用高韧性的声卡架，不易变形，工作时的特性相对稳定，在很大程度上提高了样品研磨的细密度。为了避免电流泄漏带来温升产生对样品研磨过程中的影响，通常需要选择超低温预冷的方式进行研磨，并应用缓冲液作为保护。
　　
　　对于样品的超低温预冷，就是要先把样品放在超低温的自然环境中进行一段时间的冷冻存储，通常是应用液氮或者超低温冰箱进行预冷处理，但液氮的预冷速度较快，选择应用的比较广泛。
　　
　　对于多样品研磨仪的样品磨床设计一般是在磨削后的进行的，而手工研磨的却是只需将磨料涂在研磨板上，用手执铸铁件作平行线，进行匀速直线运动或“8字形”的研磨运动，就可将铸铁件调成90°-180°，避免铸铁件扭曲。
　　
　　在每次使用研磨机后，都需要将其研磨垫片取下进行清洗。这样，不仅可以避免研磨垫的破坏，还能够对仪器进行清洗维护，避免研磨液的渗入，对其造成损坏。
　　
　　综上，液氮的超低温预处理给我们样品的研磨造就了一种保护的环境，不仅能够避免电流泄漏温度上升带来的影响还能够使研磨速度加快，而组织研磨仪相对稳定的工作特性更是很我们的样品磨削带来了很大的帮助。

样品前处理是啥？为啥要做样品前处理？咋做样品前处理？

呵呵，给个表情大家自己体会。

样品前处理，无数“实验狗”、“科研狗”的一场噩梦。徜徉科技工厂，如何优雅的搬砖，这是个问题。

“样品量这么大，短期内又要出数据，有没有办法快速完成样品处理？”

“有，加班吧！”

“可不可以不加班？”

“不加班，谁替你搬砖？”

“……”

莫慌，莱伯泰科REVO大通量微波消解仪，汇集LabTech多年样品前处理经验和quan球qian沿技术的诚意之作——“搬砖”也可以很优雅。

文末有彩蛋。

“这种高通量微波消解仪，市场上也有见，但是加酸这种危险的操作，还得自己来，工作依然很繁琐。”

别急！莱伯泰科ACID6 全自动加液仪，支持6种试剂自动切换添加，搭配REVO大通量微波消解仪使用，可降低人工接触腐蚀性试剂风险，提高工作效率。

“加酸是方便多了，但是通量这么大，光拧消解罐就费半天劲，软妹子瓶盖都拧不开，别说这消解罐。”

等着！莱伯泰科E-CAP全自动旋盖器，轻松开合消解罐，即便是软妹子单手也可操作，微波消解家族里的钢铁直男。

“这回巴适多了，要是连配置标准曲线也不用动手就更舒服了”

安排！莱伯泰科Minlab全自动稀释配标仪，配置高精度注射泵和防腐工作平台，自动完成移液、定容、标准曲线配置，还可支持配标方法自行开发。真正实现“十指不沾砖”。

“嗯，来劲了，搬砖去…”

彩蛋一

即日起至7月30日，所有同时新购REVO微波消解萃取仪+Acid6 全自动加液仪+MiniLab-i全自动稀释配标仪的用户。即可免费获得经典电热消解赶酸器VB24 Plus一台。

REVO 微波消解萃取仪+Acid6 全自动加液仪+MiniLab-i全自动稀释配标仪

电热消解赶酸器VB24 Plus

彩蛋二

即日起至7月30日，所有同时新购REVO微波消解萃取仪+Acid6 全自动加液仪+E-CAP 全自动旋盖器的用户。即可免费获得经典电热消解赶酸器VB24 Plus一台。

REVO 微波消解萃取仪+Acid6 全自动加液仪+E-CAP全自动旋盖器

电热消解赶酸器VB24 Plus

彩蛋三

即日起至7月30日，所有新购莱伯泰科REVO微波消解萃取仪的用户，即可免费获得经典电热板（EH20APlus或EH3Plus）一台。

REVO 微波消解萃取仪

电热板 EH20A Plus

本章主要提供关于湿法测量和干法测量样品准备的信息。

概述
  在粒度测试前样品的准备是很重要的，测量中遇到的多数问题是由样品准备不充分引起的，比如样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品，结果就会出现错误。因此要找到有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术，那么就要规范程序，以便对两种样品进行比较。
典型抽样
  测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品是充分混匀的，如果样品是粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。
大多数样品都会有一些大颗粒，还会有一些小颗粒，但是大多数在两个极端中间，从容器表面提取样品，测量的大多是大颗粒，如果和从容器中间提取的样品来对比测量，结果会明显不同。
  如果样品储存在容器中，测量前样品应充分混合。不要摇晃容器，这样会加速颗粒分离。相反，用两只手握着容器，轻轻滚转，不停更换方向20秒，当容器是半满时，这种方法会更好。液体样品存在容器中也可能被分离，大颗粒沉入底部。提取典型样品应将样品充分混合。应当注意磁性搅拌器混合液体样品时，由于离心分离，大颗粒易移到容器外面，这易导致样品偏差。

干样品应注意的问题
    首次测量样品的*步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由*终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品，用干燥分析方法较好。
  一些样品易和湿分散剂起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，所以只能在干燥状态下测量。
  另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动，良好的表现为不粘连干燥粉状样品，可以在进料器中充分分解，而高粘性物质却易粘结，使测量出现偏差。
  样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时，样品会受到破坏，为了去潮，应将烘箱调到*温度，但不要高于样品熔点。
  如果烘箱对样品有明显影响，可用干燥器。没有在空气中受潮的新样品是很好用的，常有很好的效果。吸潮样品应将样品尽快封装入袋，以免吸潮。

湿样品应注意的问题
    以上考虑的问题是分析干燥样品，在湿状态下分析样品时更应小心，因为有更多选择，这一章的后面部分是湿样品准备时应注意的问题。

分散剂的选择和准备
  *个选择是测量湿样品时对悬浮介质（分散剂）的选择。初次分析样品时*预先检查分散情况，将选择好的分散剂（初期测量通常用水）加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解，这可以观察到，如果不确定，可以对样品进行分析并观察遮光度，如果观察到遮光度降低，说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒，这是值得注意的。测量后安全处理样品的问题也必须考虑，遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂，大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。

表面活化剂和混合剂

  当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时，加入表面活化剂和混合剂是有用的，下一部分简要地解释这种添加物的用处。

表面活化剂
  添加表面活化剂可帮助样品准备，表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂，标准是每升一滴。如果加入太多，搅拌或抽取样品时会产生泡沫，在系统中泡沫可能被看作颗粒，这会影响测试结果。

超声波使用
  除了上述过程外，无论是否含有表面活化剂都可以用超声波来帮助分散。在悬浮介质中混合样品时，可以用肉眼观察是否需要超声波。如果烧杯底部有大量颗粒结块，将装有样品的烧杯放入超声波槽里分散两分钟，效果会非常明显。如果需要，当样品加入样品池时也可以使用超声波，这将阻止重新结块。

注意
  对易碎颗粒使用超声波时要小心，因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义，则可用显微镜进行观测。

　　怎样才算是一款真正的研磨设备，就是像这样能够便于操作者应用的，能够研磨出理想效果的，能够避免样品间污染的，能够大批量间研磨的等。

　　常规样品的前处理多以研钵、研杵等人工方式进行研磨粉碎，不但费时费力，还易于造成样品之间的交叉污染。而净信的冷冻研磨仪却给样品的预处理带来了极大的方便，轻松解决了传统方法遇到的问题，同时提高了工作效率和质量，还可实现大批量样品的高通量研磨和快速处理。
　　
　　对于那些较难研磨的样品，像温度敏感、具有易挥发性及其高硬度、高韧性的生物样品等，都是不易研磨粉碎的，而这类样品的研磨通常都需要选择应用超低温冷冻研磨设备来进行样品的前处理。
　　
　　与传统的研磨方法相比，该研磨仪对样品的研磨操作使其具有更短的研磨时间、更好的研磨效果以及更细的研磨颗粒，还能够很好地保留样品的生物活性，提高生物样品DNA和RNA的输出质量。通过将试样密封在特殊试样瓶内，然后应用钢撞子的磁力驱动将试样粉碎，并在液氮冷冻环境下对试样直接进行研磨，即可获得研磨后的样品。
　　
　　研磨设备的的应用范围也比较的广泛，像一些考古鉴定、GA法医、检验检疫、农业育种、分子生物学等行业，都有其应用的涉及，因而对样品预处理的需求也越来越大，要求也越来越高。
　　
　　而目前的研磨机厂家也越来越多，磨床的种类也在随着增加，但每个磨床都有其不同的研磨方法、研磨量规格、研磨速率等其是否可冷冻研磨，而这些磨床的价格、性价比等也不同，而这也反映出了市场对研磨仪的巨大需求。
　　
　　净信冷冻研磨仪，一款真正做到液氮冷冻样品前处理的研磨设备，样品前处理的专家。

土壤半挥发性有机物检测整体解决方案

超级微波技术综述及其在元素分析中的应用

湿法消解综述