全部评论(1条)
-
- drummeric 2017-01-15 00:00:00
- EDTA配位滴定为什么要控制一定的pH值 有许多配位化合物只在某些pH条件下才能存在,比如[Cu(NH3)4]2+离子只能存在于中性和碱性环境中.还有就是某些配体会由于pH的变化而发生变化,比如EDTA是个常见的多齿配体,在pH太小时,氨基上的N原子会结合质子而失去配位能力.所以配位滴定一定要控制pH. 控制pHZ常见的办法就是利用缓冲溶液,不同的pH需要不同的缓冲溶液.
-
赞(14)
回复(0)
热门问答
- EDTA配位滴定为什么要控制一定的pH值
- 配位滴定为什么要配位滴定为什么要控制酸度,如何控制
- 配位滴定为何要控制酸度?如何控制?
- 在edta配位滴定中有哪些副反应
- 配位滴定中为什么要采用缓冲溶液
- 配位滴定中加入缓冲溶液的原因是什么a edta配位能力与酸度有关
- 在配位滴定中,为什么不直接用EDTA酸配置标准溶液
- 为什么无机配位剂很少应用于配位滴定中
- 配位滴定中为什么加入缓冲溶液
- 配位滴定的配位反应具备哪些条件
- 蒸汽为什么控制PH值
- 配位滴定法中EDTA以哪种形态和金属离子配位?
- EDTA常用H4Y表示,滴定剂常用其二钠盐Na2H2Y·H2O , EDTA在水溶液中以7种形体存在,有六级解离平衡。在7种形体中,一般Y与金属离子直接配位。。。 那么Y到底是哪一种形体?
- 在配位滴定中金属指示剂要具备什么条件
- edta标准溶液的配制与测定在配位滴定中,指示剂应具备什么条件
- 有关配位滴定中金属指示剂的问题
- 对于金属指示剂而言,指示剂的酸式或碱式的电离常数越大,滴定终点误差就越大
- 怎么控制洗衣液的PH值 为什么
- 为什么要控制液相色谱仪流动相的ph?
- 配位滴定中,什么情况下不能用直接滴定的方式
- HPLC和LC/MS 缓冲液选择指南:为什么要控制PH值?
HPLC和LC/MS 缓冲液选择指南:为什么要控制PH值?
适用于HPLC和LC/MS的缓冲液
如果样品中含有离子化化合物,对于反相HPLC(RP-HPLC)分离,流动相pH值可作为控制保留的Z重要的变量之一。
然而,如果控制不当,pH值也可能诱发诸多问题。
由于经RP-HPLC分析的大多数化合物含有一个或多个酸性或碱性官能团,因此大多数流动相需要控制pH值。
基于此,缓冲液的使用非常广泛。本手册为实际操作的色谱分析人员ZD介绍了流动相pH值的一些重要方面。
为什么要控制PH值?
图1表明,如果存在离子化化合物,则需要控制pH值。
如果酸性溶剂pKa上下浮动超过2个pH单位,则至少99%的部分将分别离子化或非离子化。
低于其pKa时,碱基将被离子化;而超过其pKa时,将被非离子化。
非离子化形式将具有较小的极性(更疏水),因此在反相体系中能够更加有效地保留下来。
所以,pH值较低时,会保留更多的酸性(图1a),而在高pH值下,会保留更多的碱性(图1b)。
为什么要控制PH值?如果流动相pH值接近pKa值,那么即便pH的变化极为微小,也会导致保留情况的巨大变化,因此,这不适合稳定分离。
图2a说明了部分化合物对pH的微小变化极为敏感。0.1个pH单位的变化就会导致分辨率两倍的变化,这是许多实验室常见的pH调节误差量。
图2b显示了酸性、碱性和中性化合物pH值与保留情况的关系。
pH为3时,其保留情况比pH为5时更加敏感(对于酸性),而对于碱性,则pH需要大于等于6。而且,当pH接近pKa时,保留时间将不稳定;如果存在类似结构的化合物,相应的峰值间距(选择性)会发生改变。
图2 流动相pH值的微小变化对分离的影响。
(a)碱性分析物:对氨基苯甲醚、间甲苯胺、对氯苯胺、间氨基苯甲腈(按保留次序);27:73甲醇/磷酸盐缓冲液。
(b)酸性(酸):水杨酸;碱;甲基笨丙胺;中性;非那西丁。在选择流动相pH时还应考虑的另一个因素是色谱柱的稳定性。
一般来说,硅基色谱柱应在2<pH<8的条件下操作。在pH<2时,由于可能发生水解而导致键合相的损失。
pH大于8时,硅胶骨架可溶性变强。较高纯度的硅胶比较低纯度的产品更耐受较高的pH值。
另一个较为复杂的问题是,硅胶颗粒表面上可能会电离出未键合的硅醇(-Si-OH)基团。
对于较老的、纯度低的硅胶(通常称为“A型”硅胶),这些硅醇基团的pKa在pH4-5的范围内。也就是说,在pH>6时,这些材料会发生显着的硅烷醇电离。为什么要控制PH值?
一直以来这都是通过阳离子交换过程使碱性化合物达到峰拖尾的主要原因。
较新的高纯度(“B型”)硅胶的pKa>7,因此由离子化硅烷醇位点的阳离子交换引起的峰拖尾是Z小的。
因此,高纯度硅胶比较老的硅胶的峰形更好,正如图3所示分离中的几种碱基成分那样。
除了峰形得到改善之外,由于这些不可预测的次级硅烷醇相互作用的减少,高纯度硅胶比低纯度硅胶具有更好的再现性。
图3. 高纯度硅胶在减少碱基硅烷醇拖尾的效果。
成分:去甲玛黄碱、去甲替林、甲苯(中性)、丙咪嗪、阿米替林。
条件:250 x 4.6 mm, 5μm色谱柱;80:20甲醇/25 mM 磷酸盐(pH 6.0);1.00mL/min
为什么要控制PH值?未完.....待续
- 用碱滴定EDTA的滴定突跃点的PH怎么计算
- 用碱滴定EDTA,每一步都不能分步准确滴定,所以一共只有一个滴定突跃,怎么计算这个突跃的PH,是用总的解离常数计算吗。
9月突出贡献榜
- 单位预算忏悔
- 饿啊地方
- 空中有牛
- 依然相信你会
- 本生(天津)健康科技有限公司
- 猫合宝
- 武汉安德信检测设备有限公司
- 上海一科仪器有限公司
- 广东皓天检测仪器有限公司
- 东莞市皓天试验设备有限公司
- futu888
- 牛牛麻麻2
推荐主页
最新话题
参与评论
登录后参与评论