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1 前言

棕黄腐植酸是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质。应用于农业及园艺行业，可活化板结土壤，促进各种瓜果蔬菜和大田农作物的生理代谢，促进根系发达、茎叶繁茂。

但是有些作物的根系对氯离子非常敏感，会直接影响作物的产量和品质，因此检测肥料中的氯离子含量是很有必要的。本文采用电位滴定仪来测定棕黄腐酸钾的氯离子含量，具有操作步骤简单、重复性好等特点。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、银复合电极、 pH 复合电极、10mL 滴定管单元

2.2 试剂

硝酸银滴定液（0.01mol/L）、氢氧化钠、硝酸、棕黄腐酸钾

3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取混合均匀的试样 2g 左右于 250mL 容量瓶中，加少量水溶解，加 5mL 10%的氢氧化钠溶液，摇匀，沸水浴 30min，期间摇动 3 次左右，取出冷却至室温，用硝酸溶液调节 pH 至酸性，加水定容至刻度，过滤，弃去最初几毫升滤液。用移液管准确移取滤液 50mL，用0.01mol/L 的硝酸银滴定至终点。同时做空白实验。

3.2 仪器参数

3.3 计算公式：

式中：

X --为样品含量（%）；

V₁ --为滴定样品时消耗的硝酸银滴定液体积（mL）；

V₀ --为滴定空白时消耗的硝酸银滴定液体积（mL）；

m --为样品称样量（g）。

c --为硝酸银滴定液的浓度（mol/L）；

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 滴定谱图

4.3 实验结论 

用电位滴定仪测定棕黄腐酸钾的氯离子含量重复性良好；仪器可自动控制滴定过程、判 断终点、处理数据，减少肉眼判断终点引起的误差，具有快速、简单等特点；还可以减少人 员与有机试剂的接触，提高了安全性。

      氯离子有维持体液酸碱平衡的作用，氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良，消化功能受损，影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉，因此检测奶粉中的氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。

仪器配置

仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极：复合银电极

实验试剂

0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液

分析方法

采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子，根据电位的突跃判定滴定终点，按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算样品中氯离子含量。

参考《GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》

计算公式

X----样品中氯离子含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；

35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值，单位毫克（mg）；

C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

m1----试样质量，单位为克（g）；

f----稀释倍数。

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磁性材料用氧化铁是酸洗工艺的废酸液中氯化亚铁经喷雾焙烧制得的，纯度较高，杂质含量极低，同事解决了废酸污染、再生盐酸回收等环境保护问题，电位滴定法测定氯离子，终点由电位判定，测定精度较高，结果更准确。

【应用领域】

化工

【样品】

氧化铁粉末（马钢）

【检测项目】

氯离子

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器：AT-1型电位滴定仪（上海禾工）

电极：Ag-102型银复合电极（上海禾工）

【试剂选择】

硝酸银标准溶液（0.05mol/L）

氯离子标准溶液（1mg/ml）

硝酸溶液（1+3）

硝酸（ρ=1.42g/ml）

【方法简述】

称取5.000g试样（精确到0.002g），置于滴定杯中，加硝酸（1+3）40ml，在室温下经常摇动放置10min，加水80ml，放入一颗搅拌子，用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积，计算试样中氯离子的含量。

氟胞嘧啶：抗真菌药。

应用领域

医药

样品

氟胞嘧啶样品

检测项目

氟胞嘧啶

参考标准

《中华人民共和国药典》

仪器配置

仪器：CT-1Plus型电位滴定仪

电极：非水PH滴定电极

试剂选择

滴定剂：高氯酸-冰醋酸溶液

溶剂：冰醋酸溶液

方法

精密称取氟胞嘧啶样品约0.1g，置于干燥的滴定杯中，加冰醋酸20mL与10mL微热溶解后，放冷，照电位滴定法，用高氯酸-冰醋酸溶液滴定，记录消耗滴定剂的体积数。

甲硝唑：用于ZL肠道和肠外阿米巴病（如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等）。

应用领域

医药

样品

甲硝唑片（市售）

检测项目

甲硝唑

参考标准

《中华人民共和国药典-2015版》

仪器配置

仪器：CT-1Plus型电位滴定仪

电极：非水PH滴定电极

试剂选择

0.1mol/L高氯酸溶液

冰醋酸溶液

方法

取甲硝唑样品约0.13g，精密称定，置于滴定杯中，加入冰醋酸50ml溶解并搅拌均匀，采用高氯酸标准滴定液为滴定剂，以pH非水复合电极为工作电极，进行滴定，同时做空白试验。

甘露醇：甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。

应用领域

医药

样品

甘露醇样品

检测项目

甘露醇

参考标准

《中华人民共和国药典-2010版》

仪器配置

仪器：CT-1Plus型电位滴定仪

电极：Pt-101型铂电极+R-101S型饱和甘汞电极

试剂选择

0.1mol/L

硫代硫酸钠溶液

稀硫酸

碘化钾溶液

高碘酸钠溶液

高碘酸钠混合溶液

方法

精密称取样品约0.2g，置250mL容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密移取10mL，置碘量瓶中，精密加高碘酸钠混合溶液25mL，置水浴上加热15min，放冷后加碘化钾试液10mL，水封放置5min，将溶液和清洗碘量瓶的洗液并入滴定杯中，用硫代硫酸钠溶液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

    维生素B1：主要ZL维生素B1缺乏的预防和ZL，如“脚气病”，周围神经炎及消化不良。妊娠或哺乳期，甲状腺功能亢进，烧伤，长期慢性感染，重体力劳动，吸收不良综合症伴肝胆疾病，小肠系统疾病及胃切除后维生素B1的补充。

应用领域

医药

样品

维生素B1片（临汾某制药公司样品）

检测项目

维生素B1

参考标准

《中华人民共和国药典-2010版》

仪器配置

仪器：CT-1Plus型电位滴定仪

电极：PH-103型非水PH滴定电极

试剂选择

0.1mol/L高氯酸溶液

冰醋酸

方法

取试样药片4片，精密称定，至滴定杯中，加冰醋酸30mL微热使溶解，放冷，加醋酐45mL，向滴定杯中放入一颗磁力搅拌子，调节搅拌速度为40，插入非水电极，采用0.1mol/L高氯酸溶液为滴定剂，进行滴定操作同做空白实验。

羧甲基淀粉钠：可取代明胶，作为制作胶囊、片剂、糖衣的原料。具有较强的吸水性和膨胀性，可用作不溶性药物及可溶性药物片剂的GX崩解剂、赋形剂。

【应用领域】

医药

【样品】

羧甲基淀粉钠试样

【检测项目】

羧甲基淀粉钠

【参考标准】

《中华人民共和国药典-2005版》二部。

【仪器配置】

仪器：CT-1Plus型电位滴定仪（带审计追踪功能）

电极：PH-103型非水PH滴定电极

【试剂选择】

0.1mol/L  高氯酸溶液

冰醋酸

【方法简述】

取本品约0.45g，精密称定，置250mL具塞锥形瓶中，加冰醋酸50mL，密塞振摇，置沸水浴上加热2小时，每隔30分钟振摇一次，使颗粒分散，放冷，移至100mL滴定杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5mL，洗液并入滴定杯中，将滴定杯置于搅拌台上，调节合适的搅拌速度，将非水电极浸入液面以下至合适高度，照电位滴定法，以高氯酸滴定液为滴定剂，进行滴定操作，并做空白对照。

盐酸莫西沙星：具有广谱作用和KJ活性的第四代喹诺酮类抗生素，主要用于ZL患有上呼吸道和下呼吸道高然的承认，复杂腹腔感染。

【应用领域】

医药

【样品】

盐酸莫西沙星原料（成都某制药厂提供）

【检测项目】

盐酸莫西沙星

【参考标准】

《中华人民共和国药典-2010版》-二部

【仪器配置】

仪器：CT-1Plus型电位滴定仪（上海禾工科学仪器有限公司）

电极：PH-101型玻璃电极（上海禾工科学仪器有限公司）

   R-101D型双盐桥饱和甘汞电极（上海禾工科学仪器有限公司）

【试剂选择】

0.1mol/L甲醇钠溶液

0.01mol/L盐酸溶液

无水甲醇

【方法简述】

精密称取一定量的盐酸莫西沙星样品，约180mg，置于滴定杯中，加0.01mol/L盐酸溶液5ml，以及40ml无水甲醇，溶解，放入搅拌子，将玻璃电极和参比电极浸入液面以下，打开搅拌器，调节合适的搅拌速度，用0.1mol/L甲醇钠溶液为滴定剂，按照电位滴定法，进行操作，并将滴定结果做空白对照。