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- lance阿斯兰 2017-06-07 00:00:00
- 气相色谱仪分离条件的选择包括载气的种类及流速、载体的性质及粒度、固定液性质、固定液用量、进样速度、进样量、气化温度和柱温等方面。 一、载气的种类及流速: 在一定的温度下,塔板高度是载气流速的函数。对于一定的样品和色谱柱,有一个Z佳载气流速,此时的塔板高度Z小,柱效Z高。 当要求载气流速较小时,可选择分子量较大的气体(如N2、Ar等)做载气。当要求载气流速较大时,应选择分子量较小的气体(如H2、He等)做载气,同时还应考虑载气对不同检测器的适应性。 二、载体的性质及粒度: 载体的比表面积大,粒度和孔径分布均匀,颗粒细小,则固定液涂在载体表面上可成为均匀的薄膜,柱效高。但颗粒不宜过小,以免使传质阻力过大。 三、固定液性质: 固定液的选择一般根据相似相溶原则。固定液和被测组分的性质有某些相容性时,其溶解度才大,样品组分在固定液中有一定的溶解度,才能实现分离。 四、固定液用量: 载体表面积越大,固定液用量越大,允许的进样量就越大。但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 五、进样速度: 进样速度必须很快,否则样品峰宽大,甚至使峰变形。 六、进样量: 进样量一般较少,气体样品一般为0.1~10mL,液体样品一般为0.1~5uL。Z大的进样量应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。 七、气化温度: 进样后要有足够的气化温度,使液体样品迅速气化后被载气带入色谱柱中。在保证样品不分解的前提下,适当提高气化温度,对分离和检测有利。 一般气化温度比柱温高30~70℃为宜。 八、柱温: 柱温不能高于固定液的Z高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使Z难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
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对于气相色谱仪而言,气源是必不可少的组成部分:
一、气相色谱使用的气体种类
一般意义上,如果从气相色谱仪对气体的使用用途而言,多数情况下大致可以分为四种:载气、燃气、助燃气和尾吹气。
载气用于将样品带入仪器系统进行分离和测定。常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等。
燃气和助燃气用于提供检测器内部形成火焰和燃烧;燃气一般指氢气,助燃气指空气(请注意,不要使用氧气)。
尾吹气一般与载气相同,作用有很多,比如稀释火焰,消除检测器死体积等,用于采用毛细柱分离的情况。
除上面所说之外,还有转化炉使用的氢气,驱动阀所用的空气/氮气等。
当然,如果严格的分类,气相色谱中的气体除了载气之外,燃气、助燃气、尾吹气和转化炉使用的氢气、驱动多通阀转动的气体均可称之为辅助气。
面对众多的可选项,在常规的实验室和检测单位中,使用多的其实只有三种气体:
氮气——用作载气和尾吹气
氢气和空气——用作燃气和助燃气
二、气体的来源——气源装置
整体上来讲,实验室常用的气源装置包括两类:钢瓶气和气体发生器。
1 钢瓶气
一般而言,如果钢瓶气供货商资质完备的话,钢瓶气的质量稳定性可以得到有效的保证;同时维护更换等方面相对来说比较省事;同时如果用量不大的话,使用钢瓶气可以节省投入。但是出于安全考虑,很多单位会建设专门的气瓶室和布置专门的气路管道,这在初期或许是一笔不小的开销。
需要注意的是,钢瓶气并不意味者纯度高——如果需要高纯度的气体,以氮气/氢气为例,需要购买高纯氮气/氢气,并指明纯度为99.999%。
另外,使用钢瓶气时,需要配备合乎使用规范的减压器。
2 气体发生器
出于安全考虑,不少的实验室目前使用气体发生器进行供气。使用气体发生器的优点——安全——显而易见,同时,气体发生器可以放在仪器旁边,避免了布置气路管道等问题。
但是使用气体发生器也有不少的问题需要克服:比如使用高纯氮气发生器,并不能如钢瓶气那样随时使用,从打开到合格供气需要的时间;需要定期的保养,更换水分和烃类的捕集装置;如果仪器较多,单台的发生器可能不能满足所有的需求,需要增加投入。
目前市面上具有氮气发生器、氢气发生器和空气源,以及可以同时提供氮氢空三种气体的一体机。
氮气发生器根据原理可分为有电化学、变压吸附和膜分离三种,其中变压吸附原理可以达到(可以达到而非是)99.995%以上的纯度。
氢气发生器根据原理可分为碱性电解制氢和固体聚合物电解质水电解制氢(SPE或者PEM),两者的简单区别是前者需要碱性电解液,后者只需要去离子水。纯度上来讲,两者均可达到99.99%以上。
空气源根本上来说就是空气压缩机,具有多种类型。在实验室内使用的一般来说是往复式和涡旋式,需要注意的是,气相色谱使用的空气源应当是无油的——气相色谱对使用的空气的要求是:不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。
实验室如果需要更高纯度的空气,可以在空气源后面加装除烃装置,或者直接采购一体式的零级空气发生器——可以有效除去空气中的碳氢化合物,使之达到更低的浓度。
3 其他
当然,除了钢瓶气和气体发生器之外,一些仪器的使用者也会使用液氮作为氮气源。
三 简单的比较和说明
1 对于氮气、氢气和空气而言,如果选择合格的供应商,可以得到合乎仪器使用要求的钢瓶气源——良好的气源供给有利于仪器维护,减少仪器污染,使仪器工作时获得较低的噪声和干扰。
如果气源中杂质较多,可能会造成基线噪声大,检出限低等问题,严重者可能造成分析结果不准确。
2 介于安全管理、当地供应商等原因,相当部分的用户选择使用气体发生器。
3 由于氮气发生器原理不同,其气体纯度也具有较大的差别——建议加装气体净化装置——如果说使用ECD检测器,除了加装气体净化装置(脱水、除烃和脱氧装置)之外,建议购买高纯度的钢瓶氮气作为气源——一方面气体质量有保证,另外方面如果购买高纯氮气发生器,价格较高,脱氧管也是比较贵的耗材。
4 氢气发生器产生的氢气,经过气体净化装置之后,可以满足TCD检测器的需求。
5 氢气发生器产生的氢气,经过气体净化装置之后,基本上可以满足FID、NPD和FPD的需求,但是在做低浓度样品时候,会有一些影响。
6 室内的小型无油空气源可以满足检测器的需求,但是由于空气发生器空气的来源是周围环境,对气源质量会有的影响。对于使用大中型空压机集中供气的机构,长期使用,输气管道内可能会有金属锈等污染物,应当注意在尾端对空气的净化。
整体上而言,建议载气(氮气)使用高纯钢瓶气,氢气发生器和小型室内空气源可以满足常规的分析——好在管路中加装气体净化装置(脱水、除烃和脱氧装置)。
四 其他
对于氦气和氩气作载气,都是使用钢瓶气,可以在管路中串联净化装置。
需要说明的是,如果使用氩气需要注意可能造成的健康危害:普通大气压下无毒;高浓度时,使氧分压降低而发生窒息;氩浓度达50%以上,引起严重症状;75%以上时,可在数分钟内死亡。当空气中氩浓度增高时,先出现呼吸加速,注意力不集中,共济失调;继之,疲倦乏力、烦躁不安、恶心、呕吐、昏迷、抽搐,以致死亡。液态氩可致皮肤冻伤;眼部接触可引起炎症。
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