全部评论(1条)
-
- 一样有假 2017-06-20 00:00:00
- 硅胶柱层析的原理 利用吸附原理,即利用硅胶对中药混合物中各种成分吸附能力的差异,而使混合物中各成分得以分离的色谱方法。 硅胶柱层析的操作方法及注意事项 : 装柱 操作要点:装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。 有干法装柱和湿法装柱两种方法 (1)干法装柱:将硅胶通过漏斗装入柱内,中间不应间断,形成一细流慢慢加入管内。也可用橡皮槌轻轻敲打柱硅胶柱使硅胶装填连续均匀、紧密。柱装好后,打开下端活塞,然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气,并保持一定液面。 (2)湿法装柱:将Z初准备使用的洗脱剂装入柱内,打开下端活塞,使洗脱剂缓慢流出。然后把硅胶慢慢连续不断地倒入柱内(或将硅胶与适量洗脱剂调成混悬液慢慢加入柱内,),硅胶依靠重力和洗脱剂的带动,在柱内自由沉降,此间要不断把流出的洗脱剂加回柱内保持一定的液面,直至把硅胶加完并在柱内沉降不再变动为止。然后在硅胶上面加一小片滤纸或少许脱脂棉。根据加样量控制洗脱剂液面至一定高度。 (3)匀浆法: 搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。 上样 将欲分离的样品溶于少量装柱时用的洗脱剂中,制成体积小、浓度高的样品溶液,加入层析柱中硅胶面上。如样品不溶于装柱时用的洗脱剂,则将样品溶于易挥发的溶剂中,并加入适量硅胶(不超过柱中硅胶全量的1/10)与其拌匀,除尽溶剂,将拌有样品的硅胶均匀加到柱顶(始终保持洗脱剂有一定的液面),再覆盖一层硅胶即可。 上样时注意沿着柱内壁慢慢加入,始终保持硅胶上端表面平整;上样量为硅胶的1/60~1/30。 洗脱 洗脱剂的选用可通过薄层色谱筛选,一般TLC展开时Rf 值为0.2~0.3的溶剂系统是Z佳的洗脱系统,采用梯度洗脱法洗脱。 先打开柱下端活塞,保持洗脱剂流速1~2滴/秒。上端不断添加洗脱剂(可用分液漏斗控制添加速度与下端流出速度相近)。如单一溶剂洗脱效果不好,可用混合溶剂洗(一般不超过三种溶剂),通常采用梯度洗脱。洗脱剂的洗脱能力由弱到强逐步递增。 收集处理 等份收集洗脱液,每份收集量大概与所用硅胶的量相当。每份洗脱液采用薄层定性检查,合并含相同成分的洗脱液。经浓缩、重结晶处理往往可得到某一单体成分。如仍为几个单体成分的混合物,不易析出单体成分的结晶。则需要进一步层析或用其他方法分离。 注: (1)柱色谱分离能力比薄层分离能力强,效果更好,尤其对结构相似、性质接近、采用薄层难以分离的成分分离效果好。 (2) 洗柱子能不用含水的混合溶剂,就尽量不要用。
-
赞(18)
回复(0)
热门问答
- 过硅胶柱,溶解样品的是不是一定要用选定的洗脱剂
2017-06-19 19:06:43
604
1
- 气相色谱分析中是不是一定要用分子筛?
- 如果排除了气源、柱子、操作等其它方面的原因,色谱峰出现拖尾,是不是就可以确定是分子筛的原因。
2011-04-21 22:12:04
528
3
- GX液相色谱样品一定要用流动相配制吗
2016-10-28 22:42:49
352
1
- 22种有机氯农药残留是不是一定要用检测器
2016-05-13 11:16:05
309
4
- 柱层析怎么选择洗脱剂
- 柱层析怎么选择洗脱剂
2018-11-20 14:25:37
203
0
- 为什么配制比色样品溶液时一定要用不含氧气的蒸馏水
2017-05-28 11:19:50
480
1
- 样品的比例可以用洗脱体积表示吗
2017-04-09 14:48:03
413
1
- 检查官甲醛溶解剂怎么样
2016-10-09 21:10:19
354
1
- 如何根据薄层层析选择柱层析的洗脱剂
2013-10-11 14:23:52
372
1
- 打印机墨水溶解剂是啥做的
2018-12-05 18:52:10
295
0
- 发酵罐的材料一定要用不锈钢吗
2014-02-28 18:15:34
328
2
- 为什么DCS的软件一定要用正版的
2015-04-02 20:03:53
355
2
- 燃气灶一定要用调节阀吗?
2015-06-05 13:59:37
363
3
- 生化分析仪一定要用去离子水吗
- 生化分析仪一定要用去离子水吗... 生化分析仪一定要用去离子水吗 展开
2018-12-09 00:15:40
380
0
- 滚珠螺杆的选定
滚珠螺杆是指钢珠在螺帽和螺杆之间做运动,将传统螺杆的滑动接触转换成滚动接触,然后再将螺帽内的钢珠回转运动转为直线运动的传动机械组件。滚珠螺杆具有定位精度高、高寿命、低污染和可做高速正逆向的传动及变换传动等特性,因具上述特性,滚珠螺杆已成为近年来精密科技产业及精密机械产业的定位及测量系统上的重要零组件之一。
但是,再全能的产品,为了确保能够带来理想的使用效果,用户在选择的时候,也需要掌握一定的选择方法和技巧。
1、公称型号的选择。指的是螺杠的公称直径与导程。主要依据螺杆的负载、快移速度等机床的技术要求等,对螺杠型号进行选择后,还需要进行计算校核。计算结果符合要求后,才可以zui终定型。
2、导程精度的选择。螺杠的精度会影响到数控机床的定位精度。在螺杠的精度参数中,对于机床定位精度影响较为明显的是导程的误差。螺杠的精度主要分为7个等级,1级属于精度zui高的,依次递减。
3、支撑方式。在数控机床的设计中,螺杠的支撑方式,可供选择的有很多,相应的特点也有所不同,需要用户根据实际的使用需求进行选择。
以上3点就是小编整理在选择滚珠螺杆时需要掌握的方法和技巧,用户可以根据自己的需要选择适合自己的滚珠螺杆。至于滚珠螺杆那个品牌好,根据众多采购商反馈,小编给大家推荐台湾高技。作为主推产品之一的滚珠螺杆,具有高顺畅度,高直线度,高耐磨性的特性,与同类品牌相比,可节约20-50%成本,可完.美替代台系还可以定制开发。
2022-03-11 17:38:51
142
0
- 砂轮硬度的选定
2011-04-20 09:26:47
289
4
- 砂轮硬度的选定
2016-04-17 16:33:28
351
1
- 洗涤晶体为什么要用与溶解相同的溶剂
2015-04-16 09:39:28
519
1
- 质粒提取洗脱剂eb影响真核细胞转染吗
2016-01-11 02:13:17
318
1
- 洗脱剂的用量如何确定?和层析柱的大小有关吗?
2018-11-23 16:58:26
342
0
参与评论
登录后参与评论