工业化生产紫杉醇的问题
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请问目前工业半合成紫杉醇是怎样处理7位木糖甙的?有没有生物学/酶学方法?谢谢!文献越新越好,采纳另有100分加分!
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- 82491669 2006-09-14 00:00:00
- 摘要 一种紫杉醇的制备方法,过程为:提取,除杂,色谱分离,其特征在于除杂过程为:固相萃取,固相萃取除去脂溶性杂质,同时将紫杉烷化合物分离为紫杉醇/三尖杉宁碱、10-去乙酰巴卡亭III/巴卡亭III和7-木糖紫杉醇三组;树脂联用层析,吸附树脂除去极性杂质,离子交换树脂除去色素等负电荷杂质和/或正电荷杂质,同时,将目标紫杉烷分为紫杉醇/三尖杉宁碱、10-去乙酰巴卡亭III/巴卡亭III和7-木糖-紫杉醇三个部分。本发明为大批量制备紫杉醇提供了一种简单方便、回收率高、成本低的方法。使用本方法制备的紫杉醇含量≥99.5%,目标紫杉烷总收率≥80%,紫杉醇产率≥0.025%,总产率(紫杉烷+10-去乙酰巴卡亭III)≥0.035%。 主权项 1、一种紫杉醇的制备方法,过程为: ——提取,以红豆杉为原料获得含有紫杉醇的提取物; ——除杂,除去提取物中的大量杂质; ——色谱分离,其特征在于所述的除杂过程为: ——固相萃取,固相萃取除去脂溶性杂质,同时将紫杉烷化合物分离为紫杉醇/三尖杉宁碱、10-去乙酰巴卡亭III/巴卡亭III和7-木糖紫杉醇三组; ——树脂联用层析,吸附树脂除去极性杂质,离子交换树脂除去色素等负电荷杂质和/或正电荷杂质,同时,将目标紫杉烷分为紫杉醇/三尖杉宁碱、10-去乙酰巴卡亭III/巴卡亭III和7-木糖-紫杉醇三个部分。 摘要 本发明是一种紫杉醇次级作用靶标及其作为新紫杉醇类似物筛选的用途,涉及紫杉醇次级作用靶标的鉴定,以及利用这些靶标筛选紫杉醇新类似物。特别地,本发明涉及包括红细胞木糖磷酸激酶、细胞骨架蛋白nebulin,I型细胞骨架蛋白-角质蛋白keratin 10、SWI/SNF 复合物60kD、N-乙酰谷氨酸合成酶、PML-RAR蛋白、NAD(P)H甲基萘醌氧化酶1、pericentrin B、嗜曙红细胞过氧化物酶前体和肝癌高表达蛋白等和以上述次级作用靶标为报道基因的基因工程药物筛选系统。 主权项 1.紫杉醇的次级作用靶标,包括红细胞果糖磷酸激酶、细胞骨架蛋白nebulin,I型细胞骨架蛋白—角质蛋白keratin10、SWI/SNF复合物60kD、N-乙酰谷氨酸合成酶、PML-RAR蛋白、 NAD(P)H甲基萘醌氧化酶1、pericentrinB、嗜曙红细胞过氧化物酶前体和肝癌高表达蛋白等。
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1 前言
紫杉醇别名红豆杉醇,泰素,紫素,特素,是已发现的zui优秀的天然kang癌药物,在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的ZL。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析,我们采用微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对元素的准确快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-18 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),硫酸(98%)
3 实验方法
3.1 紫杉醇分子式
3.2 消解实验
称取样品 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,静置 15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,赶酸至近干,转移至烧杯中,加水稀释后溶液中有少量白色絮状物。
重新称取样品 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 0.5mL 硫酸,放置在赶酸器上 120℃预处理 30min,取下冷却后补加 8mL 硝酸,静置 15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,将硝酸赶尽,转移至烧杯中,加水稀释后溶液澄清透明。
3.3 取样量探究
在取样量 0.1g 时,ZG压力 2.3MPa,通过验证,本次实验选择的样品ZD取样量为 0.15g。
4 结果
样品取样量在 0.15g 以内,添加少量硫酸进行加热碳化,然后加入硝酸进行消解实验,ZG温 210℃保温 40min 左右,样品可完全消解。
注意事项
1. 样品压力较高,在保证检测结果准确性的前提下,尽量选择低取样量。
2. 硫酸沸点 338℃,无法通过赶酸去除,且硫酸遇水会释放大量热量,应注意做好防护。
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