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超细干粉系统介绍?

习经病 2011-11-23 13:45:59 374  浏览
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超细纳米颗粒粒度检测面临的挑战及解决方案之二——超细有机颜料

有机颜料分为天然与合成的两大类,现在常用的是合成有机颜料。合成有机颜料具有品种多,色彩齐全,颜色鲜艳,着色力强等特点,分为单偶氮、双偶氮、色淀、酞菁颜料等几大类,广泛地应用于油墨、油漆、涂料、合成纤维的原浆着色,以及纺织物的印花、塑料、橡胶、皮革的着色等。

合成的颜料原料不能达到颜料的性能要求,必须实施颜料化处理,就是改变合成颜料颗粒的粒径大小、形状与粒度分布,以达到与着色介质具有良好的匹配性或相容性,从而达到颜料性能要求,因此测试有机颜料的颗粒大小及其粒度分布是一项必须且非常重要的工作。

有机颜料的颗粒具有特殊性,在扫描电镜高能电子束照射下,颗粒都可能被“融化”甚至被破坏,并且所述颜料颗粒都为亚微米甚至纳米级,因此非接触式的测试方法——动态光散射和激光衍射法成为有机颜料粒度测试的主要手段。下面以酞青颜料为例来说明有机颜料的粒度测试过程。现有A和B两种酞青颜料产品,从性能来看B为不合格品,表现为B中有较大的颗粒,为了进一步验证,我们采用动态光散射测试结果如下:

可以看到,A、B两个样品的粒度都是亚微米级的,中值粒径在200纳米左右,粒径结果非常接近,并没有展现出明显差异。为了进一步考察,我们采用高性能激光粒度仪进行验证,结果如下:

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从上面的结果可以看到,激光衍射测试下A和B在小颗粒端非常接近,但在大颗粒端则展现出不同的状态,B中在微米级别有少量大颗粒。为了进一步考察,我们对两个悬液进行光学显微镜成像:

由于光学显微镜对于1微米以下的颗粒无法成像,所以在样品A的光学显微图像中看不到颗粒,说明其中没有粗颗粒。样品B的显微图像中就能看到一些颗粒,说明样品B确实有一定量的大颗粒,跟激光粒度仪的结果是一致的。

从上述两个样品的三种粒度分析方法能看出一些差别,这正是对超细颗粒粒度测试的挑战所在。动态光散射取样量少,光斑直径小,因此其取样代表性风险较高,导致少量大颗粒取不到。激光粒度仪取样量多,又有循环分散系统,大颗粒不容易沉降,因此能检测出来。显微图像是一种直接的粒度测量方法,可以用来作为其他方法的验证。

综上所述,对超细颗粒粒度测试时,可通过不同方法的对照验证来得出符合实际的粒度结果。


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超细纳米颗粒粒度检测面临的挑战和解决方案之三 ——超细无机颜

无机颜料一般为有色金属的氧化物,或一些不溶性的金属盐。相对于有机颜料,它具有性质稳定、耐高温、耐溶剂、耐候、遮盖力强等特点,因此被广泛地应用于工业各个领域。无机颜料颗粒表面活性高,极易团聚,对粒度测试带来了挑战。

无机颜料团聚的原因归纳起来有以下几个方面:(1)分子间的化学键(氢键)作用;(2)纳米颗粒的量子隧道效应、电荷转移和界面原子的相互耦合,这是纳米颗粒易团聚的主要原因;(3)超细颗粒的大比表面,使之易吸附空气水分导致粘连与团聚;(4)有些超细颗粒由于水解作用,表面呈较强的碱性,通过羧基和配位水分子缩合形成硬团聚,等等。由于上述原因,激光粒度仪检测超细无机颜料粒度往往会遇到很大挑战。

比如上述图片就是二氧化钛粉体的场发射扫描电镜图片。可以看到它的晶体比较均匀,颗粒直径在20-30nm或更小。但当我们把镜头拉远,则看到完全不同的下面的场景:

可以看出,该二氧化钛颗粒是由大量“原始”颗粒聚集而成,而前面图片一只是在方框内的局部放大照片而已。

随着测试镜头进一步拉远,我们可以发现,实际上二氧化钛存在大量“团聚体”结构,而且这些团聚体可能才是我们二氧化钛真实存在的状态,而激光粒度仪检测的正是这些团聚的颗粒,结果如下。

这也就是有些超细无机颜料用激光粒度仪所测的粒度结果,与电镜所看到的颗粒大小相差巨大的原因。电镜看微观粒子的形态和原始单晶很有效,激光粒度仪则是测到“团聚”颗粒的粒度分布。

由于超细无机颜料颗粒的团聚体具有一定的刚性,超声波分散、搅拌剪切和分散剂等常规的分散手段无法彻底分散,因此粒度仪所测的粒度结果可作为常规指标进行工艺控制,要了解原始颗粒的大小和形状,还要通过场发射扫描电镜来判断。

2020-04-03 11:54:39 282 0
超细有机颜料颗粒的粒度检测

       有机颜料分为天然与合成的两大类,现在常用的是合成有机颜料。合成有机颜料具有品种多,色彩齐全,颜色鲜艳,着色力强等特点,分为单偶氮、双偶氮、色淀、酞菁颜料等几大类,广泛地应用于油墨、油漆、涂料、合成纤维的原浆着色,以及纺织物的印花、塑料、橡胶、皮革的着色等。

       合成的颜料原料不能达到颜料的性能要求,必须实施颜料化处理,就是改变合成颜料颗粒的粒径大小、形状与粒度分布,以达到与着色介质具有良好的匹配性或相容性,从而达到颜料性能要求,因此测试有机颜料的颗粒大小及其粒度分布是一项必须且非常重要的工作。

       有机颜料的颗粒具有特殊性,在扫描电镜高能电子束照射下,颗粒都可能被“融化”甚至被破坏,并且所述颜料颗粒都为亚微米甚至纳米级,因此非接触式的测试方法——动态光散射和激光衍射法成为有机颜料粒度测试的主要手段。下面以酞青颜料为例来说明有机颜料的粒度测试过程。现有A和B两种酞青颜料产品,从性能来看B为不合格品,表现为B中有较大的颗粒,为了进一步验证,我们采用动态光散射测试结果如下:

       可以看到,A、B两个样品的粒度都是亚微米级的,中值粒径在200纳米左右,粒径结果非常接近,并没有展现出明显差异。为了进一步考察,我们采用高性能激光粒度仪进行验证,结果如下:

       从上面的结果可以看到,激光衍射测试下A和B在小颗粒端非常接近,但在大颗粒端则展现出不同的状态,B中在微米级别有少量大颗粒。为了进一步考察,我们对两个悬液进行光学显微镜成像:

       由于光学显微镜对于1微米以下的颗粒无法成像,所以在样品A的光学显微图像中看不到颗粒,说明其中没有粗颗粒。样品B的显微图像中就能看到一些颗粒,说明样品B确实有一定量的大颗粒,跟激光粒度仪的结果是一致的。

       从上述两个样品的三种粒度分析方法能看出一些差别,这正是对超细颗粒粒度测试的挑战所在。动态光散射取样量少,光斑直径小,因此其取样代表性风险较高,导致少量大颗粒取不到。激光粒度仪取样量多,又有循环分散系统,大颗粒不容易沉降,因此能检测出来。显微图像是一种直接的粒度测量方法,可以用来作为其他方法的验证。

       综上所述,对超细颗粒粒度测试时,可通过不同方法的对照验证来得出符合实际的粒度结果。


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