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怎么样检测沥青中苯并芘的含量

杭州道富 2017-01-04 03:30:46 475  浏览
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  • 萌B萌萌哒 2017-01-05 00:00:00
    沥青材料试验有:必检:1、针入度试验;2、软化点试验;3、延度试验;按需要检测:4、闪燃点试验;5、含蜡量试验;6、溶解度试验、7、密度试验;8、沥青老化性能试验;9、沥青粘附性试验。沥青混合料试验有:必检1、马歇尔稳定度试验(包括密度、比重、饱和度等指标测定,2、沥青含量及混合料级配试验(沥青混合料抽提)按必要检测:);3、车辙试验;4、低温弯曲试验;5残留稳定度(马歇尔)等现场测试试验有:1、摆式摩擦试验(要取消);2、渗水性试验;3、取芯压实度试验;4、构造深度试验。5平整度试验6弯沉试验施工前做:目标配合比,施工配合比,集料压碎值,沥青粘附性,沥青物理性能(三大指标)等。施工中做:沥青混合料筛分,马歇尔,抽提等。施工后:压实度,渗水,平整度,弯沉值等。以上是必须要做的,其他的看要求而定。

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  • Sydneyyt 2017-01-05 00:00:00
    T0735—2009沥青混合料中沥青含量试验(燃烧炉法)1目的与适用范围1.1本方法适用于燃烧炉法测定沥青混合料中沥青含量,也适用于对燃烧后的沥青混合料进行筛分分析。1.2本方法适用于热拌沥青混合料以及从路面取样的沥青混合料在生产、施工过程中的质量控制。2仪具与材料技术要求(1)燃烧炉:由燃烧室、称量装置,自动数据采集系统、控制装置、空气循环装置、试样篮及其附件组成。①燃烧室的尺寸应能容纳3500g以上的沥青混合料试样,并有警示钟和指示灯,当试验重量的变化在连续3分钟内不超过试验重量的0.01%时,可以发出提示声音。燃烧室的门在试验过程中应该是锁死的。②称量装置,该标准方法的称量装置为内置天平,精度为0.1克,能够称量至少3500g重的试样(不包括试样篮的重量)。③燃烧炉具有数据自动采集系统,在试验过程中可以实时检测并且显示重量,有一套内置的计算机程序来计算试样篮重量的变化,并且能够输入集料损失的修正系数,进行自动计算、显示试验结果,并可以将试验结果打印出来。④燃烧炉应具有强制通风降低烟雾排放的设施,在试验过程中燃烧炉的烟雾必须排放到室外,不得有明显的烟味进入到试验室里。(2)试样篮:可以使试样均匀的摊薄放置在篮里,能够使空气在试样内部及周围流通,如果有2个及2个以上的试样篮可以套放在一起。试样篮由网孔板做成,一般采用打孔的不锈钢或者其它合适的材料做成,通常情况下网孔的尺寸Z大为2.36mm,Z小为0.6mm。(3)托盘:放置于试样篮下方,以接受从试样篮中滴落的沥青和集料。(4)烘箱:温度应控制在设定值±5℃。(5)天平:满足称量试样篮以及试样的质量,感量不大于0.1g。(6)防护装置:防护眼镜、隔热面罩、隔热手套、可以耐高温650℃的隔热罩,试验结束后试样篮应该放在隔热罩内冷却。(7)其它:大平底盘(比试样篮稍大),刮刀、盆、钢丝刷等。3准备试样3.1按本规程T0701沥青混合料取样方法,在拌和厂从运料卡车采取沥青混合料试样,宜趁热放在金属盘(或搪瓷盘)中适当拌和,待温度下降至100℃以下时,称取混合料试样,准确至0.1g。3.2当用钻孔法或切割法从路面上取得的试样时,应用电风扇吹风使其完全干燥,但不得用锤击以防集料破碎,然后置烘箱125°C±5°C加热成松散状态,并至恒重,然后适当拌和后称取试样质量,准确至0.1g。3.3当混合料已经结团时不得用刮刀或者铲刀处理,应该将试样置于托盘中放在烘箱125℃±5℃中加热成松散状态取样。3.4Z小试样质量根据沥青混合料的集料公称Z大粒径按表T0735-1选用。表T0735-1Z小试样质量要求公称Z大粒径,mm试样Z小总量,g4.7512009.5120013.2150016180019200026.5300031.5350037.540004标定沥青混合料在高温燃烧过程,一些集料也会被燃烧掉,因此需要将这这部分损失量从总沥青混合料损失量中去除,同时一些集料在高温下会破碎,从而导致筛分燃烧前后的筛分结果差异。为了提高试验的精度,对于每一种沥青混合料都必须进行标定,以确定沥青用量的修正系数和筛分级配的修正系数,当混合料的任何一档料的料源变化或者单档集料配比变化超过5%时均需要重新标定。4.1按照沥青混合料配合比设计的步骤,取代表性各档料集料,将各档集料放入105℃±5℃烘箱加热至恒重,冷却后按配合比配出5份集料混合料(含矿粉)。4.2将其中2份集料混合料进行水洗筛分。取筛分结果平均值为燃烧前的各档筛孔通过百分率PBi,其级配需满足被检测沥青混合料的目标级配范围要求。4.3分别称量3份集料混合料质量mB1,准确至0.1g。按照配合比设计时成型试件的相同条件拌制沥青混合料,如沥青的加热温度、集料加热温度和拌和温度等。①在拌制2份标定试样前,先将1份沥青混合料进行洗锅,其沥青用量宜比目标沥青用量Pb多0.3%~0.5%,目的是使拌和锅的内侧先附着一些沥青和粉料,这样可以防止在拌制标定用的试样过程中拌和锅粘料导致试验误差。②开始正式拌制2份标定试样,其沥青用量为目标沥青用量Pb。将集料混合料和沥青加热后,先将集料混合料全部放入拌和机,然后称量沥青质量mB2,准确至0.1g,将沥青放入拌和锅开始拌和,拌和后的试样质量应满足表T0735-1要求。拌和好的沥青混合料应直接放进试样篮中。4.4预热燃烧炉。将燃烧温度设定538°C±5℃。设定修正系数为0。4.5称量试验篮和托盘质量mB3,准确至0.1g。4.6试样篮放入托盘中,将加热的试样均匀地在试样篮中摊平,尽量避免试样太靠近试样篮边缘。称量试样、试验篮和托盘总质量mB4,准确至0.1g。计算初始试样总质量mB5(即mB4-mB3),并将mB5输入燃烧炉控制程序中。4.7将试样篮、托盘和试样放入燃烧炉,关闭燃烧室门,查看燃烧炉控制程序中显示的mB4质量是否准确,即试样、试验篮和托盘总质量mB4差值不得大于5g,否则需要检查试样盘是否与燃烧室侧壁接触等,调整试样盘的位置。4.8锁定燃烧室的门,启动燃烧开始按钮,进行燃烧。燃烧至连续三分钟试样质量每分钟损失率小于0.01%时,燃烧炉会自动发出警示声音或者指示灯亮起警报,并停止燃烧。燃烧炉控制程序自动计算试样燃烧损失质量mB6,准确至0.1g。按下停止按钮,燃烧室的门会解锁,并打印试验结果,从燃烧室中取出试样盘。燃烧结束后,罩上保护罩适当冷却。将冷却后的残留物倒入大盘子中,用钢丝刷清理试样篮确保所有残留物都刷到盘子中待用。4.9重复以上4.4~4.8步骤将第2份混合料燃烧,根据式(T0735-1)分别计算2份试样的质量损失系数Cfi。(T0735-1)如果2个试样的质量损失系数差值不大于0.15%,则取平均值作为沥青用量的修正系数Cf。如果2个试样的质量损失系数差值大于0.15%,则重新准备2个试样按以上步骤进行燃烧试验,这样得到4个质量损失系Cfi,除去1个Z大值和1个Z小值,将剩下的2个修正系数取平均值作为沥青用量的修正系数Cf。4.10如果沥青用量的修正系数Cf小于0.5%,则沥青用量的修正系数标定成功,按照4.12步骤进行级配筛分修正。如果沥青用量的修正系数Cf大于0.5%,则设定482℃±5℃燃烧温度按照4.1~4.9重新标定,得到482℃的沥青用量的修正系数Cf。如果482℃与538℃得到的沥青用量的修正系数差值在0.1%以内,则仍以538℃的沥青用量作为Z终的修正系数Cf。如果修正系数差值大于0.1%,则以482℃的沥青用量作为Z终修正系数Cf。4.11确保试样在燃烧室得到完全燃烧,如果试样燃烧后仍然有发黑等物质说明没有完全燃烧干净。如果沥青混合料试样的数量超过了设备的试验能力,或者一次试样质量太多燃烧不够彻底时,可将试样分成两等分分别测定,再合并计算沥青含量。不宜人为延长燃烧时间。4.12级配筛分。用Z终沥青用量修正系数Cf所对应的2份试样的残留物,进行水筛分,取筛分平均值为燃烧后沥青混合料各筛孔的通过率PBi′。燃烧前、后各筛孔通过率差值均符合表T0735-2的范围,则取各筛孔的通过百分率率修正系数CPi=0,否则需要进行燃烧后混合料级配修正,CPi=PBi′-PBi。表T0735-2燃烧前后混合料级配差值允许值筛孔≥2.36mm0.15mm~1.18mm0.075mm允许差值±5%±3%±0.5%5试验方法和步骤试验时应该按照标定时确定的Z终沥青用量的修正系数Cf并在相同条件进行沥青混合料沥青用量的测定。5.1将燃烧炉预热到设定温度(设定温度与标定温度相同)。将沥青用量的修正系数Cf输入到控制程序中,将打印机连接好。5.2将试样放在105℃±5℃的烘箱中烘至恒重。5.3称量试验篮和托盘质量m1,准确至0.1g。5.4试样篮放入托盘中,将加热的试样均匀地在试样篮中摊平,尽量避免试样太靠近试样篮边缘。称量试样、试验篮和托盘总质量m2,准确至0.1g。计算初始试样总质量m3(即m2-m1),将m3作为初始的试样质量输入燃烧炉控制程序中。5.5将试样篮、托盘和试样放入燃烧炉,关闭燃烧室门。查看显示质量是否准确,即试样、试验篮和托盘总质量m2不得大于5g,否则需要调整试样盘的位置。5.6锁定燃烧室的门,启动燃烧开始按钮进行燃烧。按照标定时4.8相同条件燃烧至连续三分钟试样质量每分钟损失率小于0.01%结束,燃烧炉控制程序自动称量试样燃烧损失质量m4,准确至0.1g。5.7按照式(T0735-2)计算修正后的沥青用量P,准确至0.01%。此值也可由燃烧炉控制程序自动计算、显示出来。(T0735-2)5.9燃烧结束后,取出的试验篮罩上保护罩将试样适当冷却后,将试验篮残留物倒入大盘子中,用钢丝刷清理试样篮确保所有残留物都刷到盘子中,进行水筛分,得到燃烧后沥青混合料各筛孔的通过率Pi′,修正得到混合料级配Pi(即Pi′-CPi)。6允许误差沥青用量的重复性试验的允许误差0.11%,复现性试验的允许差为0.17%。7报告同一沥青混合料试样至少平行测定两次,取平均值作为试验结果。报告内容应包括燃烧炉类型、试验温度、沥青用量的修正系数、试验前后试样质量和测定的沥青用量试验结果。并将标定和测定时的试验结果打印并附到报告中。当需要进一步进行筛分析试验时,还需要包括各筛孔通过率的修正系数和混合料的筛分试验结果。

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电位滴定法检测氯化铁中的铁含量

1 前言

氯化铁作为水处理剂可以应用于饮用水、各种工业用水、工业废污水的净化以及污泥脱水等方面。氯化铁按用途分为两类:Ⅰ类用于饮用水处理用;Ⅱ类用于工业用水、废污水处理及污泥脱水处理用。不同分类对于氯化铁中的铁含量要求不同,因此,测定氯化铁的铁含量是很有必要的。在国家标准《GB/T4482-2018 水处理剂 氯化铁》中对氯化铁的三价铁含量测定方法就有明确的规定。本文参照国标中的方法,用电位滴定法测定氯化铁的三价铁含量,操作步骤简单、结果准确、重复性好。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、铂复合电极、10mL 滴定管单元


2.2 试剂

硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、氯化铁、盐酸溶液(1+1)、碘化钾


3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取约 10g 样品,置于 250mL 烧杯中,用 100mL 水分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,搅拌。用干燥的坩埚式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子,将滤液和洗涤液转移至 250mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀得试液 A。移取 25mL 试液 A,置于 250mL 碘量瓶中,依次加入 25mL 水,3g 碘化钾和 10mL 盐酸溶液,加盖瓶塞,水封,摇匀,于暗处防止 30min,用电位滴定法用硫代硫酸溶液滴定至终点,同时做空白试验。


3.2 仪器参数

3.3 计算公式

式中:

X --为样品三价铁含量(%);

V1 --为滴定样品时消耗的硫代硫酸钠溶液体积(mL);

V0 --为滴定空白时消耗的硫代硫酸钠溶液体积(mL);

m --为样品称样量(g);

c --为硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。


4 结果与讨论

4.1 实验结果


4.2 滴定谱图


4.3 实验结论

用电位滴定仪测定氯化铁中的铁含量重复性好,平行测定结果的绝 对差值小于 0.05%,满足国标中的要求。仪器可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据,具有快速、简单等特点;还可以减少人员与有机试剂的接触,提高了安全性。


参考文献

[1]GB T 4482-2018 水处理剂 氯化铁[S].


2020-08-31 14:18:53 656 0

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