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- 欧阳静射手 2017-07-01 00:00:00
- GX液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。GX液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 GX液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。 1.液固色谱法 使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,粒度5~10μm。适用于分离分子量200~1000的组分,大多数用于非离子型化合物,离子型化合物易产生拖尾。常用于分离同分异构体。 2.液液色谱法 使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分离的组分在流动相和固定相中溶解度不同而分离。分离过程是一个分配平衡过程。 涂布式固定相应具有良好的惰性;流动相必须预先用固定相饱和,以减少固定相从担体表面流失;温度的变化和不同批号流动相的区别常引起柱子的变化;另外在流动相中存在的固定相也使样品的分离和收集复杂化。由于涂布式固定相很难避免固定液流失,现在已很少采用。现在多采用的是化学键合固定相,如C18、C8、氨基柱、氰基柱和苯基柱。 液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。 正相色谱法:采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。 反相色谱法:一般用非极性固定相(如C18、C8);流动相为水或缓冲液,常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用Z为广泛,据统计,它占整个HPLC应用的80%左右的时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用Z为广泛,据统计,它占整个HPLC应用的80%左右。
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- 蒸汽压力和流向流速对冷冻干燥机凝结换热的影响
冷冻干燥机凝结换热是变相流体换热的一种。工质在饱和温度下释放热量,由气态转为液态的过程称为凝结(或冷凝)。凝结换热是伴随着相变的对流换热,是制冷系统中冷凝器的主要换热方式。蒸汽同低于饱和温度的冷壁接触,就会凝结成液体。 在壁面上凝结液体的形式有两种。一种是膜状凝结,其凝结液能很好得润湿壁面,在壁面上形成一层完整的液膜像下流动。 另一种是珠状凝结,其凝结液不能润湿壁面而聚结成一个个液珠向下滚动。由于珠状凝结,壁面除液珠粘住的部分外,其余都裸露于蒸汽中,因此其换热热阻比膜状凝结要小得多,珠状凝结的换热系数可达膜状凝结的几十倍。在工业设备中大量出现的是膜状凝结。
蒸汽压力对冷冻干燥机凝结换热的影响:
在制冷系统的冷凝器中,制冷剂蒸汽压力通常称为冷凝高压,该压力对冷凝器中的凝结换热影响很大,因为蒸汽压力的大小决定了气体的冷凝温度(饱和温度)的高低。在饱和状态下,压力越大,冷凝温度越高,与壁温换热温差就越大,越有利于凝结换热。因此,在制冷系统中保持冷凝器内的一定高压是必须的。 制冷系统中不允许混有不凝性气体,所谓不凝结气体指的是空气、氮气之类的气体,他们通常压力下不会凝结成液体。不凝性气体在制冷系统中即使含量甚微,也会对凝结换热产生是否有害的影响。实验表明,蒸汽中含有1%重量的空气,会使凝结对流换热系数降低60%。因为不凝结气体层的存在,使蒸汽在抵达液膜表面进行凝结之前,必须以扩散方式穿过不凝结气体层,使蒸汽与壁面之间的热阻加大,减弱了热量的传递。因此,排出不凝结气体是保证制冷系统正常运行的关键。
冷冻干燥机蒸汽流速和流向对凝结换热效果的影响:
当制冷剂蒸汽流速<10m/s时,通常不考虑流速给凝结换热造成影响。当蒸汽流速增大且与液膜流动方向相同时,会使膜层减薄,导致凝结换热系数α增大。例如流速为70m/s时,当换热系数大到静止时的1.4倍,流速为50m/s时,α增大约1.36倍,流速为40m/s时,α增到约1.28倍,流速为30m/s时,α增大1.21倍,流速为20m/s时,α增大1.13倍。流速反向时,则α减小。但如果蒸汽流速很大,由于气流能打膜层吹离壁面,都会促使换热系数增强。
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在本研究中,基于感官和电子舌(ET)结合化学成分分析的味觉定量评价揭示了祁门红茶(KBT)在自然萎凋、日晒萎凋和热风萎凋处理下的口感质量差异。结果表明,三种成品茶的口感在感官和ET评价上都存在显著差异,表明在阳光下枯萎的苦味和涩味更强,而在热风下枯萎的苦味和涩味更弱。LCMS和HPLC对风味化合物的定量结果表明,日晒中儿茶素的总含量为20.85 mg/g,比自然萎凋和热风萎凋分别高1.90 mg/g和5.06 mg/g。这可能是因为阳光促进了茶氨酸向儿茶素的转化。相关分析结果表明,味觉与味觉化合物之间存在定量有效的关系,甜味化合物与涩味化合物之间存在协同效应(R≥0.8)。本研究着重对不同枯萎方法的方法和口感效果进行了比较评价,尤其为KBT的质量控制和风味改善提供了理论依据。
检测设备:电子舌,日本INSENT公司
文献题目:Effects of different withering methods on the taste of Keemun black tea
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