赛默飞空气中非甲烷总烃及苯系物整体解决方案

随着国家“双碳”战略的持续推进，环境监测部门对于环境空气和固定污染源的非甲烷总烃及苯系物的检测需求越来越多。同时相关标准也在不断更新之中，其中HJ 1261-2022《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》也已于2023年1月开始实施。

空气中总烃、甲烷、非甲烷总烃测定目前采用HJ 38-2017 《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》和HJ 604-2017《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》两个方法实施。

赛默飞最xin的Trace1600系列色谱仪采用独特的模块化即时连接进样口、检测器，以其优越的灵活性和稳定性，将苯系物测定和非甲烷总烃检测整合到一台气相色谱仪上，极大地节约实验室运行成本、提高检测效率。配置如下图：

                                                                          （点击查看大图）

一

总烃、甲烷和非甲烷总烃测定

针对非甲烷总烃检测（NMHC），采用十通阀双定量环，平行双色谱柱汇合到单FID检测器方案，经济实用。配置变色龙软件，提供灵活的报告模板，可以通过编辑公式计算得到非甲烷总烃的质量浓度(以甲烷或以碳计，mg/m3)。zuida程 度的简化工作，方便用户日常分析操作。

根据环境保护标准《HJ 604-2017环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》要求，由低浓度到高浓度依次通过定量环取1 mL气体样品注入气相色谱仪，分别测定总烃、甲烷。

色谱条件：

进样量：1mL

阀箱温度：80℃

柱温箱：起始温度60℃，保持11.5，速率：10℃/min，终温：120，保持2min。

色谱柱1：Porapak Q 1/8”×2m

色谱柱2：Glass Bead  1/8”×1m

检测器温度：250℃

                                                                          1

高浓度NMHC色谱图及标线

高浓度NMHC的5个浓度点依次为50, 100, 200, 400, 800 μmol/mol。

                                                   高浓度非甲烷总烃标气色谱图如图1：

                                          图1：高浓度总烃及甲烷5个浓度点叠加谱图

                                                高浓度总烃校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999

                                                高浓度甲烷校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999

                                                                                 2

低浓度NMHC色谱图及标线

低浓度NMHC的5个浓度点依次为1, 2, 4, 8, 16 μmol/mol。

                                                      低浓度非甲烷总烃标气色谱图如图2：

                                                图2：低浓度总烃及甲烷5个浓度点叠加谱图

                                                      低浓度总烃校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999

                                                      低浓度甲烷校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999

从实验结果可以得出结论，单检测器非甲烷总烃检测方案具有良好的灵敏度和线性，适用浓度范围广，完全可以满足固定污染源和环境空气非甲烷总烃检测需求。

二

空气中苯系物测定

根据HJ 1261-2022《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》，需要检测的苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯八种物质。方法检出限为0.2 mg/m3～0.6 mg/m3，测定下限为0.8 mg/m3～2.4 mg/m3。

采用气袋直接进样即可满足检出限要求。配置用六通进样阀接分流/不分流进样口，接TG-WAX色谱柱，FID检出，可以通过变色龙软件的定制化报告转换为mg/m3。

色谱条件：

进样量：1mL

进样口温度：200℃

分流比：2:1

色谱柱：TG-WAXMS GC Column 30m x 0.32mm x 1μm

柱流速：3mL/min

FID检测器温度：240℃

                                                15 µmol/mol苯系物标准气体谱图如图3：

                                     图3：15 µmol/mol苯系物标准气体谱图

                         1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-间二甲苯；6-异丙苯；7-邻二甲苯；8-苯乙烯

连续6次进样各组分相对标准偏差RSD在0.97%-2.09%之间。通过信噪比计算，苯的三倍噪音检出限为0.18 mg/m3。实验结果表明本方案可以满足固定污染源废气中苯系物的测定需求。

总  结

赛默飞Trace1600系列气相色谱仪以其出色的灵活性和稳定性，可以在一台GC上同时搭载多个应用方法，并可以随时更换不同类型进样口、检测器，满足实验室多任务分析需求，为用户提高效率、节约成本，提供切实可行的方案。

前天的文章介绍了赛默飞针对GB2763-2019 食品中农药Z大残留限量，推出了市场上wei一的集GC-MS/MS、LC-MS/MS和IC-MS/MS三大技术平台为一体的全流程解决方案。（链接：https://www.yiqi.com/zt5210/news_43033.html）今天就要给大家继续介绍LC-MS方案的技术特点。

LC-MS方案的技术特点

一、一个前处理一针进样一天完成

本解决方案通过一次 QuEChERS 样品前处理，在 LC-MS/MS上一针进样，25min内完成正负模式同时采集，可在一天内实现筛查和确证超过 460 种农药，其中GB2763-2019 监管范围内的近400种，大大节省了人力、物力和成本。

二、二维方法包： 仪器方法包、耗材包

1.成熟的方法包

多目标物的检测，仪器方法的优化十分的繁琐，从每个化合物质谱参数的优化，到整体液相条件的选择，从数据库到定量方法的建立，每个实验室都要耗费巨大的精力。这些工作，赛默飞的工程师们已替您完成，为您精心准备了基于强大的TraceFinder软件的database及采集、定量方法包，为您分析的全流程保驾护航。您所需要做的，就是动动鼠标，把方法导入即可。

赛默飞针对GB2763的database中包括了每个农药的名称、分子式、分子量、CAS号，以及保留时间、加和模式等信息，便于使用和查找。对于有多种加和模式的农药品种，根据其响应，数据库中尽可能的给出响应较强的多种加和模式的SRM条件。

同时由于食品的多样性，复杂的基质有时会对某个子离子的响应产生干扰，进而影响定性和定量的准确性。这一点赛默飞也给大家提供了备选方案，对于每个农药品种，提供了多个子离子的Z优SRM质谱条件，同时整合在database中，便于根据不同食品基质来选择Z适合的监测离子对。

2.全系列的耗材包

除了仪器方法包，赛默飞还贴心的为您提供色谱耗材和前处理耗材包：

三、三大技术保障：扫描速度快、选择性高、前所未有的稳定

1.wu与伦比的扫描速度(600 SRM/秒)

——更多化合物/样本，更多样本/天

2.高选择性SRM带来优良的选择性

——0.2 Da FWHM, 0.4 Da FWHM

3.前所未有的稳定性

——保证每一次分析运行，保障您的每一次投资

苹果基质中1μg/kg加标水平，一针进样，超过460种农药正负离子同时采集，轻松获得足够的扫描点数，提供高质量数据的同时，保证了定性定量的准确性。

茶叶基质中连续进样100针，峰面积变化趋势

四、四大技术特点：高灵敏度、优异的回收率和重复性、出色的线性关系

面对复杂基质中的多残留检测，赛默飞的三重四极杆质谱表现从来没有让您失望。在苹果基质中1 μg/kg的加标水平下，超过80%的农药品种的回收率和重现性可以满足欧盟Z新的SANTE 12682/2019的苛刻要求；10 μg/kg的加标水平下，超过95%的农药品种回收率在70~120%之间，RSD<20%。

增强型双模式离散打拿极检测器，在扫描范围内提供ji致的线性范围及动态范围，同时延长电子倍增器使用寿命，保证长时间有效工作！如下图所示，农药在基质样品中轻松获得优异的线性关系，即使在1~5 ng/mL低浓度范围，也实现了良好的拟合，保证了在整个线性范围内定量的准确性。

GX快速地农药多残留检测

上述结果表明，赛默飞针对GB2763-2019推出的LC-MS/MS多农残解决方案，基于一套简单的QuEChERS样品前处理流程，利用Vanquish超GX液相色谱系统对复杂样品强大的分离能力，加上TSQ三重四极杆质谱wu与伦比的扫描速度（600 SRM/秒）、灵敏度和稳定性，实现了一个前处理、一针进样正负同时分析超过 460 种农药，其中近400 种为 GB2763 监管的农药，只需一天便可得出分析结果，从而使GX快速地农药多残留检测成为可能。

GB 2763-2019中几百种农药残留的检测，已经被GC-MS和LC-MS承包了，但是否仍有小部分的强极性离子型农残的测定无法融入到你现有的方案中呢？别急，跟随小编来看看赛默飞专门针对这类物质提出的解决方案吧！

IC-MS/MS解决方案

在GB2763-2019种，有这样一部分农药残留物质，它们具有强极性、水溶性以及小分子的特点，常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留，常用来替代反相柱的Hilic色谱柱虽然可以直接保留，但需要平衡的时间长，重复性也较差。非常典型的几种物质就是近年来备受关注的草甘膦、草铵膦及其代谢产物，以及剧毒农药百草枯、敌草快等，统称为极性离子型农药。为此，赛默飞提出了离子色谱-质谱（IC-MS）的联用方案，以离子交换色谱柱轻松分离强极性离子型农药，结合三重四极杆质谱的高灵敏度和选择性，在复杂食品基质中准确定性和定量痕量的农药残留，为您的实验室增添有力的检测手段。根据农残离子带电荷正负不同，在离子色谱上分为阴离子交换和阳离子交换的不同配置。下面分别介绍阳离子型农药和阴离子型农药的IC-MS/MS解决方案。

图1. IC-MS/MS联用流程图

（一）极性阳离子型农药残留解决方案

极性阳离子型农药种类不多，但个个大名鼎鼎，让人闻风丧胆的百草枯就是其中Z典型的一个。剧毒且令中毒之人回天乏术的百草枯是被禁用的农药种类，但仍有少数地区会有它的身影出现。IC-MS/MS 联用技术可以轻松应对极性阳离子型农药 – 百草枯的检测，此外，还可以同时分析敌草快、缩节胺、矮壮素，以及草甘膦的对离子Trimethyl sulfonium (TMS)。10分钟同时分离这五种化合物，无需衍生化，灵敏度高，选择性好。仪器配置上除了可以应用紧凑型Integrion离子色谱系统，还可以通过ICS-6000模块型高端离子色谱系统来实现，为客户提供更多选择。

ICS-6000 搭配TSQ Altis

方法学验证结果与欧盟规定一致

依照欧盟SANTE 12682/2019中的规定，所得全部结果都与该规定一致，满足回收率70%-120%，重复性RSDs小于20%。限量Z低的百草枯在GB2763-2019中的规定是：浆果类和小型水果类为0.01 mg/kg。验证工作选取了草莓为基质，以0.005 mg/kg为Z低加标验证浓度。

（1）灵敏度  

在草莓中加标0.005 mg/kg时，对应的五种化合物中定量离子和定性离子响应信号见下图所示。高灵敏度说明该方法可以充分满足五种极性阳离子型农残的检测。

（2）回收率和重复性  

草莓基质中加标三个水平（0.005 mg/kg、0.01 mg/kg、0.05 mg/kg），回收率为89%-109%，RSD低于10%。

（3）系统稳定性和耐受性  

经过优化的前处理过程，可以有效去除样品基质，维持系统长时间稳定，有效延长耗材使用寿命。草莓基质下的百草枯，超过100针进样的离子对比例如下图所示：

200针草莓基质进样前后的保留时间漂移值如下表所示：

（二）极性阴离子型农药残留解决方案

赛默飞经过大量的验证试验，已于2019年11月推出了一套完整的基于IC-MS/MS技术的workflow，专门应用于极性阴离子型农药的多组分同时分析，免除衍生化反应，21分钟的分析周期同时测定15种极性阴离子型农药及其代谢产物（Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、HEPA），以及常见离子型污染物氯酸盐和高氯酸盐。欧盟在农残风险评估中强烈建议要将包含农药及其代谢产物的总和作为残留定义，此方案恰恰可以满足欧盟这一要求，同时分析极性农药和对应的代谢产物，灵敏度满足甚至远高于需求，并且还可以提供给用户针对性的前处理方法、应用耗材、检测设备、数据处理以及技术支持等。

Integrion 搭配 TSQ Altis

方法学验证结果与欧盟规定一致

依照欧盟SANTE 12682/2019中的规定，所得全部结果都与该规定一致，满足回收率70%-120%，重复性RSDs小于20%。大多数国家将ZD农残Z大限量定为10 ng/g，尽管其他农药的Z大残留限值高于10 ng/g，但大多数实验室仍将10 ng/g作为分析方法验证的Z低标准。

（1）灵敏度  

面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品，下图是在面粉基质中，标准曲线Z低点（相当于4 ng/g样品含量）的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。

（2）回收率和重复性  

以面粉为例的10 ng/g加标回收率结果，四种面粉样品结果如下图所示，满足EU SANTE 12682/2019中回收率在70%-120%，RSDs小于20%。

（3）系统稳定性和耐受性  

以葱基质中的草甘膦为例，进样124针的离子对比例和保留时间统计：

连续进样含基质样品500针前后峰形对比图：

（三）IC-MS/MS联用系统优势

1 离子交换柱，GX分离待测物，无需衍生，节约成本，简化分析流程。

2 全流路PEEK材质，耐酸碱和有机溶剂，不与待测物络合干扰测定结果。

3 EGC淋洗液在线制备，可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能，只加水就可以在线自动产生淋洗液，方便使用，降低泵头维护。

4 在线电解YZ器提供持续稳定的YZ功能，使离子色谱系统与质谱兼容。

5 TSQ 质谱检测器具备更高的灵敏度和选择性，可以在复杂食品基质中更加准确的定性和定量分析。

结语

赛默飞帮助和陪伴用户应对挑战

赛默飞作为科学领域的ling导者，一直专注于解决科学技术难题，帮助和陪伴用户轻松应对来自各方面的挑战。针对GB2763-2019提出的全新挑战，赛默飞依托全面的产品线，强大的技术力量推出了市场上Z为全面的解决方案。该方案基于GC、LC、IC与串联质谱的仪器分析平台，整合QuEChERS与SPE的前处理技术，为检测实验室应对新的挑战提供强有力的技术支持。

产品介绍

精巧高性能的赛默飞ARL EQUINOX 100拥有独特的超大型实时探测器，可以对全谱进行实时同步采集。得益于特定的实时检测模式，测量在几秒钟内即可完成。 该仪器在不影响速度或性能的前提下简化了操作流程。这使得其拥有更快的检测速度，也特别适用于原位研究和与结晶/相变相关的实验。

产品优势

• 可靠且耐用，无活动部件

• 高强度微聚焦光源

• 实时同步数据采集

• 多种样品台与分析模式可选

技术规格

EQ100

高度：545 mm

宽度：680 mm

深度：585 mm

重量：75 kg（根据附件选择具体情况而定）

最大功率：50W

气体供给：P10混合气

冷却装置：无需外接冷却装置

应用领域

物相分析

精密测定点阵参数

宏观应力的测定

晶粒尺寸大小的测定

取向分析

结晶度的测定

EQ3000/3500

高级X-射线衍射仪的ARL EQUINOX 3000和3500配有独特的超大面积实时探测器，可以对全谱进行实时同步采集。这使得其拥有更快的检测速度，也特别适用于原位研究和与结晶/相变相关的实验。

• 可靠且耐用，无活动部件

• 标准大功率衍射平台

• 实时同步数据采集

• 多种样品台与分析模式可选

• 可选配多种光学器件

• 高分辨探测器

EQ3000/3500

高度：1913mm

宽度：1200mm

深度：828mm

重量：400~450kg（根据附件选择具体情况而定）

最-大功率：3500W

气体供给：P10混合气

冷却装置：需外接冷却装置

应用领域

一、物相分析

二、精密测定点阵参数

三、宏观应力的测定

四、晶粒尺寸大小的测定

五、取向分析

六、结晶度的测定

赛默飞  XRD EQ1000优势

高性能精巧型的ARL EQUINOX 1000拥有独特的超大面积实时探测器，可以对全谱进行实时同步采集。这使得其拥有更快的检

测速度，也特别适用于原位研究和与结晶/相变相关的实验。

• 可靠且耐用，无活动部件

• 市售一款3KW台式机

• 实时同步数据采集

• 多种样品台与分析模式可选

EQ1000参数

高度：750 mm

宽度：996 mm

深度：715 mm

重量：150 kg（根据附件选择具体情况而定）

最-大功率：3000W

气体供给：P10混合气

冷却装置：需外接冷却装置

可应用行业

·石油化工行业

1、检测原油、燃料油、润滑油、渣油等油品的污染元素、有害元素等。

2、检测催化剂中的活性成分：Pt、Pd、Ir、Re等贵金属元素或者Ni、Co、W、Mo等非贵金属元素，通过对催化剂中的元素进行分析，可以判断催化的活性。

3、检测聚合物中的残留及杂质：Na、Mg、Al、Si、P、S、Ca、Ti、Fe、Zn等，有害元素：As、Br、Cd、Pb等。

·环保固废行业

1、XRF在环境监测中的应用：土壤，大气颗粒物。

2、XRF在环境保护中的应用：固体废弃物。

3、XRF在固废处理中的应用：垃圾焚烧的副产物烟气、炉渣、飞灰。

·玻璃陶瓷耐材行业

1、检测玻璃材料中

主要原料：引入玻璃各组成氧化物的原料，主要成分有SiO2、Na2O、CaO、Al2O3、MgO等五种成分，决定了玻璃的物理和化学性质。

辅助原料：为使玻璃获得某些必要性能和加速熔制过程的原料，如澄清剂、助熔剂、着色剂、脱色剂、乳浊剂等。

2、检测陶瓷材料中的杂质元素含量，比如：

*滤波器关键材料：微波介质陶瓷

*PCB关键材料：高频基材

*天线材料：LCP与MPI

*塑料天线振子

*第三代半导体材料

*手机金属中框

*手机3D玻璃

*手机陶瓷外壳

*手机电磁屏蔽材料

*手机导热散热材料

*手机PC/PMMA复合材料

3、耐火材料中的主成分对材料高温性质起决定性作用，耐火材料之所有具有优良的抵抗高温作用的性能，以及许多耐火材料有各具特性，完全或基本上取决于主成分。

·ROHS及贵金属珠宝行业

1、电子电气产品中ROHS检测：Cr，Pb，Cd，Br，Hg

2、贵金属珠宝

EDXRF是鉴定宝石真伪及其产地的重要工具——快速无损。

不同的地质环境微量元素组成不同，可通过对宝石的定性及定量追踪原产地。

某些微量元素可以很好的区分天然形成的宝石或是人工合成宝石。

3、测镀层和薄膜厚度

完全无标样镀层测厚和超薄薄膜测厚。

适用于材料生产中各种元素薄膜和各种金属镀层应用分析。

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赛默飞PDR1500个人颗粒物监测仪详细介绍

产品特点:

1.真正的体积流量控制；

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