知识要点:AES样品制备、数据采集及处理
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- 答疑:AES样品制备、数据采集及处理
Q:为何俄歇谱纵坐标是:电子数和能量乘积,XPS的纵坐标是只有电子数而没有能量?
A:请参考我们的俄歇讲堂第二课有关硬件原理的回放视频。
Q:俄歇和XPS都用SCA,为何得到信号不同?
A:首先,我不确定我是否清楚这个问题。因此,我会以两种方式作出回答。diyi种回答:XPS是通过用X射线轰击样品,从而产生包括光电子,俄歇电子和二次电子。 结果中XPS能谱将是这三种电子的叠加。对于AES,它是由电子击中样本,产生俄歇电子,二次电子和背散射电子。结果谱将是这三种电子的叠加。因此,如果我们的问题是为什么XPS和AES的“信号”不同,可以如以上的方法解释。第二种回答:对于XPS分析,能量分析器将以FAT模式工作,输入透镜会对正在侦测电子减速至同一的动能,以让分析器的通过能保持不变。 对于俄歇分析,能量分析器将以FRR模式工作,侦测中的电子会以固定的减速比进入能量分析器,并时通过能实际上持续变化。 因此,结果图谱也将有所不同。
Q:高和低电子束分析时,样品深度不一样吗?
A:侦测深度不会随着入射电子束能量的升高或降低而改变。AES是表面分析技术,因为产生的俄歇电子仅具有〜5nm的非弹性平均自由程。无论入射电子束能量是高还是低,这都是相同的。但是,需要注意的一件事是,更高或更低的入射电子束能量将极大地改变背散射电子的行为,当中在SEM和AES的结果都会因为这因素而受到影响。
Q:弹性散射峰的强度忽高忽低,为啥?
A:通常,在进行Zalign调整工作距离时,我们会看到弹性峰在Z合适的Z值处达到Z大讯号强度。如果您看到强度信号不稳,Z好请工程师进行检查出真正的原因。
Q:AES能做元素价态分析吗?
A:可以。如ppt材料(以及下面)所示,AES能够实现一些化学态面扫(Map)分析。
Q:高能区域的峰信号弱,怎样改善?
A:可以使用更高的入射电子束能量以获得在这动能的俄歇峰更好的信噪比。通常我们会说,如果感兴趣的俄歇峰 > 1000eV动能,Z好使用较高的入射电子束能量(例如10kV),而如果感兴趣的俄歇峰位于较低的KE范围(<1000eV),那么可以使用较低的入射电子束能量(例如3kV或5kV)去获得更好的峰值讯噪比图谱结果。
Q:如有重叠峰,软件可以依据次强峰去自动换算?
A:是的,MultiPak可以很容易地做到这一点。只需将选定的元素改成所希望用的另一轨道的峰(e.g.Cu1改到Cu2),就可以使用同元素不同轨道俄歇峰做定量。
Q:定量计算式,需要扣除背底吗?
A:在XPS中我们是使用峰的面积进行定量计算,而在AES中,我们则是使用微分谱中峰对峰(Peak-to-Peak)强度去做定量计算。因此,对于AES定量分析,并不存在扣背景扣除的概念。但是像在PPT讲堂中提到,另一些时侯如背景太高而影响峰形时,或需要判断化学态峰形状等原因,有时我们是会需要对俄歇原始数据进行背景扣除的。
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- 答疑:样品制备、传输操作和数据采集注意事项
好啦,看完老师归纳的ZD,现在来解答小伙伴们的疑惑吧!之后就是俄歇电子能谱ZT讲座喽,说好了,一定要来看٩(๑❛ᴗ❛๑)۶
1.用称量纸包着样品是不是也不行?
虽然这是目前常见的样品包装方式,但是不建议这样包装。对于粉末样品,建议使用洁净的离心管乘装样品,这样可以避免样品从称量纸包装中撒漏出来。对于薄膜样品,建议使用洁净的表面皿并用少量双面胶固定样品,这样可以避免样品表面接触其他物质造成污染和损伤。
2.粉末状样品怎么包装送样会防止污染?
如问题(1),对于粉末样品,建议使用洁净的离心管盛装样品,这样可以避免样品被外部污染。另外,对于粉末样品需要注意的是,部分污染物可能来自于样品本身,例如合成过程中所使用的表面活性剂,在样品制备时就要格外注意。
3.含量特别少,在扫全谱时会有谱峰吗?
对于含量较少的元素,在全谱中可能不会出现明显的谱峰。遇到此种情况,建议送样同学将样品详细信息告知测试老师,然后测试老师可以通过优化测试参数,例如增大通过能和延长测试时间,在窄谱扫描时来提高低含量元素谱图的信噪比。但是如果元素含量在ppm甚至ppb级别,建议采用基于质谱(如ICP-MS或TOF-SIMS)的分析技术进行检测。
4.同一样品不同元素能用不同pass energy吗?
这是一个需要值得注意的问题,因为分析器在不同pass energy条件下的传输函数是有差别的。对于PHI的XPS设备,会对不同pass energy进行校准灵敏度因子,然后采用校准的灵敏度因子进行计算元素含量。这种条件下,是可以对同一样品中不同元素采用不同的pass energy进行测试的。
5.有机晶体如何装配到样品台上?
如果有机晶体的尺寸足够大,可以采用样品托所配的Mask进行固定样品;如果尺寸较小,可以将样品用导电胶粘附在样品托上,测试时通过SXI影像对分析位置进行定位。
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