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- gfjd就看见一 2016-05-22 22:54:57
- 你好，氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法，水样是需要预处理的。 预处理有絮凝沉淀法（量筒中取100mL水样，水样是否需要稀释视情况而定，加硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液，具体浓度和体积参见国家环保部出版的废水监测方法一书，或者查找水样氨氮测定技术规范）。化学絮凝沉淀法用于较混浊、色度较浅、的水样。经过化学絮凝沉淀后的水样，取其适当容量的上清液进行测定。 有的水样色度较深、氨氮浓度较高、污染物和干扰物质较多较复杂。这样的水样需要采用蒸馏预处理的方法。取适量水样加入蒸馏器中，加入相应试剂（见废水分析方法---氨氮测定）。馏出液用吸收液吸收后，进行测定。 因为好长时间没有再做过氨氮的水样分析化验了，具体加什么化学试剂请你看看氨氮分析项目的操作技术规范，但对于色度高、干扰物质多的水样，必须进行蒸馏预处理，而不能采用絮凝沉淀法预处理。
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纳氏试剂分光光度法测氨氮空白值偏高的原因探讨
一、检测原理
以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420nm波长处测量。
二、实验步骤
1
移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升
2
分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴
3
加入以二LV化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以DIAN化汞为原料的纳氏试剂1.0mL
4
混匀后静置10min
5
10mm比色皿，在420nm波长下，以水作参比测试吸光度
三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案
1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高，大于0.030，导致线性不好或截距偏大。
原因分析：
(1)试剂纯度（所用试剂含铵盐，如酒石酸钾钠）；
(2)试验用水被污染，引入氨或者铵盐。
解决方案：
(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠；
(2)在无氨条件下制水并密封储存，或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水，并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。
2.显色温度的控制
冬季室温往往较低，如室温介于5-10℃时显色会不完全；而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定；温度超过30℃，显色不稳定且极易褪色，导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。
3.显色时间的控制
3.1 纳氏反应时间小于10min，反应不充分；10-30min反应相对稳定；30-45min显色会相应加深；大于45min，显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。
3.2 显色完全后应尽快测定，防止颜色加深或褪色影响吸光度。
4.比色皿的尺寸选择和吸附
4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿，选择10mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.03，相应地，选择20mm比色皿时，空白吸光度应该小于0.06。
4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显，可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定，尤其是测标曲时；
4.3 为了准确测定，测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定，以减少吸附产生的误差；
4.4 测定完成后，比色皿上壁上如仍有吸附物，应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻，再进行冲洗后备用。
5.显色剂用量对测定结果的影响
表1 纳氏试剂加入量(LV化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响
从表1可知，随着纳氏试剂加入量增大，空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。
6.纳氏试剂的使用与储存
6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温，且使用前不可摇匀，应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。
6.2纳氏试剂的使用选择，根据HJ 535-2009，市面上LV化汞和DIAN化汞两种原料的纳氏试剂均可使用，如图1所示。
图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定
6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。
文章来源：标准物质ZX（https://www.gbw-china.com/)
- 影响纳氏试剂分光光度法测定氨氮准确度的因素有哪些
- 纳氏试剂法检测测氨氮，掩蔽剂可以用柠檬酸钠代替酒石酸锑钾么？？？
- 做检测实验时，钙离子偏高就会出现浑浊，想用柠檬酸钠代替酒石酸，不知道可行不？？
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