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一、简介：

锰是炼钢过程中Z主要的脱氧剂、脱硫剂及合金剂之一，硅是生铁和碳钢中仅次于锰的Z重要的合金元素。而大量的锰和硅都是以硅锰合金的形式添加到钢液中的，用以优化钢的组织结构，进而提高钢铁产品的机械性能。因此准确测定硅锰合金中元素含量十分必要，这不仅关乎炼钢生产成本，更关乎钢铁产品质量能否满足客户需要。硅锰合金中锰、硅、磷等元素含量的测定通常采用的是化学湿法分析或者ICP分析，耗时且操作繁琐，需用大量化学试剂，检测过程中因产生酸气及废液而污染环境，既难以满足批量快速检测要求，也不符合钢铁企业绿色环保要求。Ｘ射线荧光光谱法（XRF）测定范围宽，精度高，检测速度快等，可定量分析固体、粉末和液体试样中多种元素，已经成为一种广泛应用于钢铁冶金原料和产品重要的化学成分检测技术。XRF分析采用常规低压压片制样，制样简便、快速，但无法消除样品粒度和矿物效应，且检测过程中容易掉粉，影响检测结果，损坏仪器的X光管；而硼酸盐熔融制样技术可很大程度地消除样品矿物效应和基体效应，但由于铂金坩埚在高温熔融状态下易被合金侵蚀，导致使用成本过高。而某钢厂采用瑞绅葆UHPS超高压压样机直接压片，同时进行主量元素和杂质元素快速检测，简化试验步骤，降低劳动强度，避免了污染，获得了令人满意的结果。制样方法如下：

二．制样设备及工具

1.压样设备

瑞绅葆超高压压片机：UHPS型超高压制样系统

2.样品杯

聚乙烯样品杯（下面简称PE杯）

3.研磨设备

PrepM-01系列盘式振动研磨机

三．样品制备

在100ml的铬钢磨盒中，放入3/1的硅铁，采用PrepM-01振动磨，设定1200转/分钟（rpm），启动振动磨，研磨3min至样品颗粒≤75μm（即可过200目筛子），倾倒出样品待用。

将样品平铺在选好的PE杯中（所需样品量为刚好盛满整个模具），将盛满样品的模具轻轻放入UHPS压样机的样品台凹槽以免样品溅出（放入样品前请确保样品台台面的清洁）。放入样品后盖上碳化钨垫片，用手指将垫片按进样品槽里面，保证碳化钨垫片的上表面不能超出模具的上表面，同时关闭保护门，启动程序。设定UHPS压样机的参数为压力2000KN，保压时间20S，排气时间6S，点击启动，自动开始保压，保压到时后，自动泄压，自动出样，取下模具盖，拿下样片。

四．结论

选取了多个标样和试样压制成样片后应用XRF进行分析测定，并将同一样片经过四次检测结果进行对照，同时和常规低压压片制样（40T）做了对比，部分结果见下表。表中结果可以看出无论不同样片还是同一样片都有较好的精密度；且测定值与标准值有较好的一致性，其分析准确度在国标规定的允差范围内，完全能够满足日常生产检验的需要。样品不需要预处理，无需添加其他化学试剂，一个试样制样压片只需要短短几分钟，经济、简便且不污染环境。

由周西林、叶反修、王娇娜、叶春晖主编的《光电直读光谱分析技术》，近期将由冶金工业出版社出版面世。在书中根据金属材料化学成分含量检测的需要，对常用分析仪器光电直读光谱仪中样品制样技术进行了阐述，同时通过新的制样技术的运用成功扩大了光电直读光谱法的使用范围。书中对高压制样法作为新的制样技术的代表也多有推荐，并多次运用瑞绅葆的超高压压样机实际操作制样。那么就让我们对瑞绅葆超高压压样机制备的部分样品先睹为快：

一．工作原理：

瑞绅葆分析技术（上海）有限公司研发生产的UHPS超高压制样系统是通过液压装置提供压力（Z高工作压力3200KN），缓加压及泄压装置控制具体压力，配套专用能在高压下长期耐久使用的特制模具，程序自动控制压样过程，完成超高压自动制样的一整套装置（ZL号ZL201720912963.8和ZL201730333360.8）。相比原来常规手动或电动制样压样机（提供的制样压力范围在200-600KN间），一方面提高对分析元素的灵敏度，另一方面对如矿石、合金、生物样品等常规压力下不能或难直接压制及需要添加粘结剂成型样品实现了直接压制成型制样，保证制得的样片表面光滑平整规范和可重复性。

二．样品前处理：

样品在98%的无水乙醇溶液中浸泡24小时去除污垢后，取出样品放入烘箱中于105℃烘2h至干(或自然晾干)，备用。

三．制样条件：

将处理好样品平铺满瑞绅葆分析技术（上海）有限公司生产的直径40mm样品杯（如样品过长，可用平口钳剪断至合适尺寸），采用UHPS超高压制样系统升压至2000KN，保压时间20S，泄压时间14s。压制成直径约40mm，厚度约4-6mm的圆片，标记好相应的样品编号，置于干燥器内保存，备用。

四．部分样片：

实验室制样研磨机        来源：盛科仪器 | 作者：盛科仪器 | 时间：2019-07-10

一、用途：

适用于快速有效而无损地将中硬性、硬性、脆性和纤维状物质细磨至分析要求的细度，广泛应用于建材行业、水泥行业、钢铁冶金行业、地质矿物行业、有色金属行业、电厂及科研等行业，因其出样的速度和细度，能应用于XRF射线荧光光谱仪分析的样品制备。

二、主要优点

1.制粉粒度均匀细微，可直接用于分析化验。.

2.粉碎机构和整机结构全采用密封设计，无料样损失，无粉尘污染。

3.偏心组件与电机轴分离式结构，提高电机的寿命。

4.磨盘快速紧固装置，压紧一步到位，一键式启动运行试验，方便快捷。

5.研磨室内空间封闭隔音，内部采用GX隔音棉，有效降低噪声。

6.强劲的偏心振动机构，带来的研磨作用力，使研磨时间极短，效果好。

7.设备防护门采用气动杆支撑，防护门处安装限位开关，防护门打开即自动断电，保障使用安全。

8.粉碎装置有耐磨合金钢、高锰钢、氧化钢、钢玉、玛瑙、碳化钨多种材质，可供客户选购。

活动内容：徕卡电镜制样LNT代理商应用技术培训会
时间地点：2022年3月1日 徕卡CEC客户体验中心
目的：强化电镜制样代理商的技术支持能力，旨在为客户提供更优秀的服务，特此举办培训会。
培训师：肖丽国，武素芳，程路，李亚萍，包沈源等
参会者：代理商共约十人
电镜制样样机：TXP/TIC 3X/ACE600/ARTOS 3D/CPD300

 
培训会总结：
在大家的共同努力下，我们圆满完成了第一届LNT材料代理商应用培训。感谢大家的积极参与和辛苦付出。这也是徕卡第一次以纯应用的方式来举办的LNT产品培训班，共约10名学员参加培训，包括5台机器的上机培训与操作。
本次培训以“合格+优秀”两种模式来考核，最终有3名学员以优异的表现斩获“Excellent Performance Certificate”，分别是：
1、黄**      广州领*贸易有限公司
2、钱**       上海主*贸易有限公司
2、林**      厦门精*科技有限公司
后续，我们也希望能邀请到优秀学员成为徕卡培训班的主讲人。根据调查反馈，大家对本次培训的安排和讲师能力给予了充分认可，也希望今后能有更多的机会互相交流和学习。经过两天的培训，各位学员的付出与努力最后在考试环节取得了不俗的成绩，更加充分地了解了电镜制样知识，获得了培训证书。
培训现场

      氢气是重要的工业原料，例如在实验室里可以作为气相色谱氢焰化验原料，正因为其重要性，而促使了氢气发生器的大规模应用。氢气发生器由电解池、纯水箱、氢/水分离器、收集器、干燥器、传感器、压力调节阀、开关电源等部件组成，有纯水电解制取氢气和碱液电解制取氢气。

      钯膜一般是指管式或片式的金属钯或钯合金。其结构又分为两类：一是自支撑型，一是负载型（又称复合膜）。致密的钯膜则可得到惟一的氢渗透。因此，钯膜的研究在氢气提纯方面具有重要的意义，另外，由于钯合金膜扩散法具有独特的纯化性能，是其他物理方法或化学方法无法比拟的，是目前氢同位素提取、分离和纯化的主要过程。

通常认为，氢气透过钯膜的方式遵循溶解——扩散机制，包含以下五个步骤：

氢透过溶解钯膜的扩散机理示意图

正因为钯合金膜的如此特点，普拉勒超高纯氢气发生器（Gas GC expert）Hydrogen-500H采用Peculiar钯合金膜（ZL技术），产生的氢气才可确保持续达到99.99999%。

超高纯氢气发生器Hydrogen-500H

超高纯氢气发生器Hydrogen-500H技术参数

氢气纯度：99.99999%

氢气流量：0-500ml/min

输出压力：0-0.5Mpa

压力稳定性：< 0.0001MPa◎供电电源：220V±10%, 50Hz◎消耗功率：300W

外型尺寸：420×300×360mm◎净重：约14Kg

（相关内容来源于网络）

取样与试样

取样一一对每种条件至少试验5个试样，除非利用较少的试样可以得到有效的结果, 如对于事先计划好的实验这种情况。对于有统计意义的数据，应参考在操作规程E 122中所 列出的步骤。应报告取样的方法。

几何尺寸：

铺层顺序——为了对不同材料的落锤冲击损伤阻抗进行比较筛选，标准试样厚度应 为4.0~6.0mm[0.16~0.24in.],目标厚度为5.0 mm[0.20 in.],层压板定义如下：

单向带——层压板结构由适当数量的单向层组成,使得固化后的总厚度尽可能接 近5.0mm[0.20in.],其铺层顺序则为[45/0A45/90]„s,其中"为整数。如果“*接近”的厚度 小于4.0 nun[0.16 in.],那么应该采用N的后继值即N+1。表1中提供了对不同的固化后单层 名义厚度推荐的铺层，层压板的铺层应这样定义，使得0°纤维方向与长度方向尺寸相一致。 8.2.1.2机织物一层压板结构应由适当数量的织物层构成，使固化后的总厚度尽可能接 近5.0mm[0.20in.],其铺层顺序则为[(+45/-45)/(0/90)]心其中N为整数。如果“*接近”的 厚度小于4.0 mm[0.16in.],则采用n的后继值N+1。记号(+45/-45)和(0/90)表示机织物单层， 其经、纬向纤维指向所规定角度。含缎纹机织物的层压板应具有对称的经线表面，除非另 有规定并在报告中注明。表2中提供了对不同的固化后单层名义厚度推荐的铺层，层压板的 铺层应这样定义，使得0°纤维方向与长度方向尺寸相一致。

表1对不同的固化后单层名义厚度，单向带推荐的铺层

表2对不同的固化后单层名义厚度，机织物推荐的铺层

可供选择的铺层顺序——采用本试验方法的落锤冲击损伤阻抗可以评定用其他铺 层或纤维方位制造的层压板。由其他铺层顺序进行的试验必须指明所记录的铺层顺序，并 给出包括所有试验结果的报告。

试样构型——图7和8所示为板试样的几何尺寸。

注4——允许对比规定尺寸更大的试板进行冲击，然后切割试样（使冲击点在ZX）用于随后按试验 方法D 7137/D 7137M进行剩余强度试验，只要记录所用的试板尺寸和步骤，为本试验方法的变更。对试板 进行冲击能有助于减轻边界条件和损伤产生机理的相互作用。

试样制备——指南D 5687/D 5687M提供了试样制备的推荐程序，并应遵循实际可行的 要求。

试板的制造——对纤维方位的控制是关键，纤维方位的偏差会影响所测量的性能。 纤维方位变化无常也会增加离散系数。要在报吿中给出试板的制造方法。在所有的表面， 试样应有均匀的横截面。在试样长度和宽度的任意方向，厚度方向的锥度不应大于0.08 mm [0.003 in.],按11.2.5测量得到的厚度离散系数应小于2%。

机加方法——对这样的试样，试样的制备特别重要。当用试板切割试样时要特别小 心，以避免由于不适当的机加方法引起的切口、沟槽、表而粗糙或不平整、或是分层。要 通过用水润滑的精密锯割、铢切或研磨来得到*的尺寸。已经发现，对很多材料体系用 金刚砂刀具（和高压水切割）特别有效。边缘应平整，平行度应在规定的容差内。图7和8
中给出了机加的容差和表面光洁度的要求。要记录和报告试样切割方法。

标记——要对板试样做标记，以便它们能被彼此区分和对原材料进行跟踪，同时既 不会影响试验，也不会受到标记的影响。

       有句话说：“你是谁并不重要，重要的是你和谁在一起。”牌友会催你打牌，酒友会和你干杯，正能量的朋友却会让你变得积极向上。就像我们在金相制样的时候，选择金相耗材一样。你选择了什么样的金相耗材，就会呈现出什么样的样品，

       所以，和谁在一起，真的很重要；选对金相制样耗材也真的很重要。下面就跟着链能小编一起来看看，我们的工程师使用率比较高的金相制样耗材都有哪些吧！

金相制样耗材不论是品牌，还是种类都有很多，但是工程师们比较喜欢和常用的主要是美国QMAXIS金相耗材的以下三种：

       金相制样耗材一、原装进口美国QMAXIS（可脉）超薄砂轮切割片，轴心孔径分别适用于金相精密切割机和金相砂轮切割机。超薄砂轮切割片的厚度，比金刚石&CBN切割片略厚、比砂轮切割片略薄。这种超薄砂轮切割片切口小、损伤小、切割效率高、应用范围广、使用寿命长。在许多应用场景中，替代金刚石&CBN切割片，是金相试样制备工程师降本增效的有效选择。

• ——轴心孔径12.7mm的超薄砂轮切割片：4in，5in，6in，7in，8in

• ——轴心孔径32mm的超薄砂轮切割片：10in，12in

       金相制样耗材二、原装进口美国QMAXIS（可脉）冷镶嵌树脂和固化剂，包括环氧树脂系统和丙烯酸树脂系统。粘度低、收缩率低、渗透性强、保边效果好，适用于对温度和压力敏感的材料的室温镶嵌。操作简单、方便，应用广泛，很适合单次大批量的样品制备。

• ——EpoQuick 环氧树脂和固化剂，2h

• ——EpoCure 环氧树脂和固化剂，6h

• ——EpoFlow 环氧树脂和固化剂，9h

• ——EpoLi-ion 环氧树脂和固化剂，24h/25℃或2h/60℃

• ——AcryQuick 丙烯酸树脂和固化剂，8-12min

      金相制样耗材三、原装进口美国QMAXIS（可脉）碳化硅金相砂纸，纸基韧性强，耐水性好，碳化硅颗粒分布均匀致密、锋利，去除率高。以其研磨金相试样，表面划痕小，一致性好，利于后续抛光工序，可以有效缩短试样制备时间。

• ——CarbiPaper 带背胶碳化硅砂纸

• ——CarbiPaper 不带背胶碳化硅砂纸

       和正能量的人在一起，看到的是乐观上进，听到的是欢呼赞美。选择原装进口美国QMAXIS（可脉）金相制样耗材，看到的是满意的样品，等到的是客户和领导的赞许哦！

微纳米颗粒 （针对200μm以下样品）

应用范围：微纳米材料内部结构分析

例    如：锂电池阳极材料、微纳米颗粒

颗粒类的样品多数利用扫描电镜检测形貌、粒度统计、能谱并做一些长度测量，但是一旦涉及内部结构观察普通制样方式很难达到要求。

举例来讲，图1是客户要求观察颗粒表面和断面形貌，研钵研磨后，结果并不理想，视野内可见大量碎裂颗粒，且断面情况各异更无法进行测量等工作。

图  1

图2是用Gatan Ilion II设备抛光后结果，可见视野内颗粒全部切开，截面平整，易于观察测量；图3为局部放大，颗粒内部结构一览无余。

图  2

图  3

图  4

图  5

电子元器件

应用范围：各类微元器件

电子元器件由于其越来越微小、越来越复杂，其失效时很难定位，也很难用普通手段看清其内部结构（图6）。图中结果用Ilion II 进行处理，局部放大图片能够看到几十个nm结构，后续进行分析带来极大便利。

图  6

我们再来看一例（图7）

图  7

红框1局部放大，可见有10层结构

图  8

红框2局部放大，一目了然

图  9