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  ting20020823 2008-11-13 00:00:00

  多聚甲醛甲醛含量的测定通常采用碘量法、酸碱滴定法。 碘量法是多聚甲醛在碱性介质中用碘酸钠使之氧化成蚁酸，反应机理如下： 3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI （HCOH）3+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O 1）仪器：250mL锥形瓶，100mL容量瓶。 2）试剂：0.1N碘的碘化钾溶液，1N盐酸溶液，1N氢氧化钠溶液，0.1N硫代硫酸钠溶液，1%淀粉指示剂。 3）实验步骤：称取0.2g聚甲醛在100mL的容量瓶内溶于30mL的1N苛性钠溶液中，并用蒸馏水使体积加至刻度。取出25mL所得溶液放置在250mL 锥形瓶中，加入50mL的0.1N碘的碘化钾溶液，将烧瓶盖好，混合物放置30min。然后用10mL的1N盐酸溶液酸化，加入3～4滴1%的淀粉溶液用0.1N的溶液滴定过量的碘。同时进行没有聚甲醛的空白实验。 4）计算：聚甲醛的百分含量X 按以下公式计算： X=(a-b)k×0.001501×100×100/(25×0.2) 式中：a-空白实验滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数； b-实验溶液滴定时所消耗的硫代硫酸钠毫升数； k-硫代硫酸钠的当量浓度，mol/L； 其中0.001501相当于1 mL0.1N碘溶液的甲醛量，g。 酸碱滴定法测定甲醛含量 多聚甲醛在过量的氢氧化钠溶液中与过氧化氢反应生成甲酸钠，然后再用硫酸标准溶液反滴过量的氢氧化钠溶液，反应机理如下： CH2O+H2O+NaOH→HCOONa+2H2O 2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O 1）仪器：250mL锥形瓶，50mL 滴定管（分度值0.1mL），50mL大肚移液管。 2）试剂：硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=1mol/L ），氢氧化钠标准溶液（CNaOH=1 mol/L），3%过氧化氢溶液（用9 体积的蒸馏水稀释1体积的30%的过氧化氢），溴百里酚蓝指示液（10 g/L）。 3）实验步骤：称取0.6 g 样品，称准至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，准确加入50.0 mL的1mol/L的标准氢氧化钠滴定溶液，再慢慢加入50mL新配制的3%的过氧化氢溶液，不时地轻轻摇动锥形瓶至反应完全。冷却静置10min。然后加入6 滴溴百里酚蓝指示液，用硫酸标准溶液滴定至蓝绿色，同时做空白实验。 4）计算： X=(V0-V)C×3.003×100/m 式中：X-多聚甲醛含量（以甲醛计）； V0-滴定空白消耗的硫酸标准溶液的体积，mL； V-滴定样品消耗的硫酸标准溶液的体积，mL； C-硫酸标准溶液的浓度，mol/L； m-样品的质量，g； 其中3.003与1.00 mL 硫酸标准溶液相当于以克表示的甲醛的质量，g。 2， 6- 二乙基苯胺(简称DEA)的分析方法 仪器: 气相色谱仪(Agilent 6890N， 配氢火焰离子检测器和色谱数据处理机)、色谱柱(30m×0.25mm，壁涂HP-1， 膜厚0.25μm)，旋转蒸发仪。 试剂: 丙酮、、二氯甲烷、石油醚( 以上试剂均为AR， 并经过一次蒸馏) ; DEA 标品( 纯度98.0%) 、DEA 标准溶液( 准确称取适量DEA 标品，用丙酮溶解配成浓度为1000mg/L的贮备液， 然后根据需要稀释成适当浓度的标准工作液; 二次蒸馏水) 。 气相色谱操作条件的选择 柱温: 280℃; 气化温度: 300℃; 检测器温度: 300℃; 气体流速(mL/min) : 载气( 氮气) :约2.0、氢气约30、空气约400; 分流比: 10∶1;进样量: 1μL。 在上述色谱条件下， DEA 保留时间( tR) 为3.1 min， 在此保留时间附近无其它色谱峰. 采用外标-标准曲线法进行定量分析 在上述的色谱操作条件下， 待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 直至相邻两针的响应值变化不大于10%， 按标样溶液、待测溶液、待测溶液、标样溶液顺序进样分析。将测得的两针有机相溶液以及前后两针标样溶液中DEA 峰面积( 峰高) 分别进行平均， 待测样中的DEA 浓度按下式计算。 C=A×E/AE 式中: C-待测样中DEA的浓度(mg/L) ; E-标样中DEA 的浓度(mg/L) ; AE- 标样中测得DEA的峰高或峰面积; A- 待测液中DEA的峰高或峰面积; Z低检测量为10-9 g， Z低检测浓度为0.01mg/L。

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