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Jan Philip Plog, Thermo Fisher Scientific, Material Characterization, Karlsruhe, Germany

关键词 流变性，低粘度，水样流体

简介

       由于传感器的扭矩读数小，所以使用旋转流变仪测量水就成为了一种挑战。机械轴承仪器（如Thermo Scientific™ HAAKETM Viscotester™ iQ 流变仪）尤其如此。虽然配备了超低摩擦球轴承，但仪器的转矩下限为 0.2 mNm，与研究级流变仪（如 Thermo Scientific™ HAAKE™ MARS™ 流变仪）相比，高出约 5 个数量级。但仍有许多在业内（如聚合物涂层）进行的相关流变QC测试处理低粘度流体。在本应用指南中，我们将展示如何利用 HAAKE Viscotester iQ 流变仪测试粘度极低的流体。

试验结果与讨论

       图1所示为用于水测试的流变仪设置。HAAKE Viscotester iQ 流变仪配备有直径 48 mm 的温度控制液缸TM-LI-C48 及相应的双狭缝转子 CCB41 DG。为了从粘度如此低的流体中获得有意义的数据，就要对测量例程作相应调整。图 2 所示为适用于如下所示

图 1：Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ 流变仪（带TM-LI-C48 液缸）。

图 2：HAAKE Viscotester iQ 流变仪中用于测试低粘度流体的Thermo Scientific HAAKE RheoWin 常规界面。

       测试的Thermo Scientific™ HAAKE™ RheoWin™ 例程。在此类测试中，Z重要的参数之一就是每个测量点的测量用时，积分时间也很重要。此处，使用45 秒的测量用时和 15 秒的积分时间。通过 Thermo Scientific 提供的外部循环器SC100-A10 实现温度控制。测量温度为 20℃（68℉），选择平衡时间为 3 分钟。除了流变测试外，还使用了HAAKE RheoWin 软件的自动数据分析和报告功能。

图 3：在 20℃ 条件下使用 HAAKE Viscotester iQ 流变仪测试水时，作为剪切速率 γ 的函数的粘度 η 和转矩 M。以对数标度标绘数据。

图 4：直接从 HAAKE RheoWin 软件得到泰勒涡流的情况下，配备双间隙转子 CCB41 DG 的 HAAKE Viscotester iQ 流变仪的计算测量范围。

图 5：在 20℃ 条件下使用 HAAKE Viscotester iQ 流变仪时，作为剪切速率的函数的粘度。以线性标度标绘数据。

       图 3 所示为利用本方法对水进行的 9 次测试的测试结果。由图 3 可看出，各项结果从 0.2 mNm 扭矩开始具有非常高的重复性。不在规定的过程中时，可获得的剪切速率范围有限，但是，可以使用 HAAKE Viscotester iQ 流变仪在约 500～4000 s-1 的 1 个数量级以上测试水。低于 500 s-1 时，扭矩读数低于规范要求，高于 4000 s-1 时，由于泰勒涡流的出现，监测到粘度升高 ^[1]。如图 4 所示，此次涡流出现的位置正是 HAAKE RheoWin“范围计算器”所预测的位置。为进一步强调数据的质量和再现性，在图 5 中显示与图 3 相同的结果，不过，图 5以线性标度标绘而成。由图 5 可看出，HAAKE Viscotester iQ 流变仪能够利用直径较大的双间隙转子测量水。20℃ 时，在泰勒涡不稳定前，所有数据均处于 1.00 mPas（cP）的理论水体粘度 ±10% 的范围内。

结论

       Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ 流变仪为质量控制提供了一种快速、简便且准确的工具。虽然，此流变仪配有机械轴承，但仍可准确评估粘度极低的流体（如水）的粘度。

参考文献

[1] Taylor, G.I. “Stability of a Viscous Liquid containedbetween Two Rotating Cylinders“, 1923. Phil.TransRoyal Society A223, 289–343.

关键词

Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ 流变仪，原有容器，屈服点测定，通用适配器，带有同轴圆筒的浸没管，装运箱Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ 测量头功能强劲，配有集成电子器件，在旋转和振荡模式中，能够在控制形变（CR/CD）或控制切变（CS）模式下进行高级的流变测量。由于配件广泛，所以仪器个性化装配极其灵活。

HAAKE Viscotester iQ 测量头也有适用于配备实验室台架的专用版本。在本版本中， Viscotester iQ 测量头的后部安装有牢固的夹持器。测量头专用实验室台架由一块坚固的底板、一根支杆以及一个高度可调的端部挡块（适于沿支杆调节测量头夹持器的垂直位置）组成。端部挡块和测量头夹持器可沿支杆滑动，并可使用滚花旋钮固定螺丝固定在任何位置。底板配有四个高度可调的支撑脚，用于调平仪器，还配有三个可移动夹块，用于夹持样品容器（直径介于 55mm～190 mm）。该装置可替代通用容器夹持器[1]，通用容器夹持器可夹持的容器的Z大直径为11 cm。本版本设计开放灵活，可在流变仪台架底板上固定大型样品容器，防止其在试验过程中移动。这样便可将（桨叶）测量转子插入样品中，而不损害其结构。我们提供大小不同、形状各异的桨叶转子。此外，还可使用不同的通用适配器轴，适配任何单独设计的测量转子。

HAAKE Viscotester iQ 流变仪结构紧凑，质量较轻，从一个实验室工作台移动到另一个工作台非常方便。要在较长距离上移动该仪器，可使用专用手推滑轮装运箱，这种装运箱专用于带有实验室台架（带可拆分支杆）的 HAAKE Viscotester iQ 流变仪，还包含特定配件。

带有实验室台架（262-0050 标准运载容量）的 HAAKE Viscotester iQ 流变仪测量头（左）；

带有浸没管的 HAAKE Viscotester iQ 流变仪，适于通过使用同轴圆筒测量转子及夹持器

（配有温度传感器）进行测量（右）。

带有实验室台架的 HAAKE Viscotester iQ 测量头与叶片转子结合，是测量高填充样品、含有大颗粒的不均匀样品，或在大型原样容器中进行测量（如测量矿物泥浆、砂浆或建筑材料）的配置选择。在原样容器中进行测量时，可使用带有同轴圆筒转子的浸没管。

使用 Thermo Scientific HAAKE RheoWin 流变仪软件，可创建全自动测量和评估例程（作业），其中包括质量检查标准，并可进行快速的质量控制评估，例如屈服点测定。采用 HAAKE Viscotester iQ 流变仪执行此类标准化测量和评估例程时，可选用内部程序（无需 PC）或 HAAKE RheoWin 软件。

HAAKE Viscotester iQ 流变仪测量头（带有实验室台架）规格：

高：670 mm（26.4 英寸）

宽：300 mm（11.8 英寸）

深：350 mm（13.8 英寸）

连接器联轴器与底板之间的Z大间隙：560 mm（22 英寸）

连接器联轴器与底板之间的Z小间隙：160 mm（6.3 英寸）

容器夹持Z大直径：190 mm（7.5 英寸）

容器夹持Z小直径：55 mm（2.2 英寸）

实验室台架（包括端部挡块）重量：9.3 kg（20.5 lbs）

测量头（包括测量头夹持器）重量：4.4 kg（9.7 lbs）

实验室台架 + 测量头重量：13.7 kg（30.2 lbs）

订购信息

-0050 HAAKE Viscotester iQ 流变仪测量头（带有实验室台架）

222-0051 HAAKE Viscotester iQ 流变仪测量头

HAAKE Viscotester iQ 流变仪的选配件：

222-2065 温度传感器（带有夹持器）

222-2069 叶片转子 FL 16 4B（D = 16 mm，4 个叶片）

222-2070 叶片转子 FL 22 4B（D = 22 mm，4 个叶片）

222-2071 叶片转子 FL 26 2B（D = 26 mm，2 个叶片）

222-2130 适用于单个转子的适配器轴（具有 6 mm 孔）

222-2199 适用于单个转子的适配器轴（具有 4 mm 孔），例如HAAKE Viscotester 550 转子（FL 型或 E 型）

222-2200 适用于 ISO2555 转子（Brookfield 型）的 ISO 螺纹适配器轴

供移动使用的 HAAKE Viscotester iQ 流变仪（带有实验室台架）包括：

603-1063 HAAKE Viscotester iQ（带有实验室台架和可拆分支杆）

603-1062 HAAKE Viscotester iQ（带有实验室台架）的装运箱及配件（完整安装所需的装运滑轮），黑色，尺寸 490mm × 550 mm × 350 mm（宽 × 深 × 高），重量 8.5 kg（空箱）、25 kg（箱子 + 设备 + 配件）

参考文献

[1]Thermo Fisher Scientific Product information P048 “Universal holder for measurements in originalcontainers“ Cornelia Küchenmeister-Lehrheuer, Klaus Old örp and Jint Nijman

Cornelia Küchenmeister and Jan Philip Plog, Thermo Fisher Scientific, Material Characterization, Karlsruhe, Germany

关键词

流变学，屈服应力，牙膏，用户期望度

简介

牙膏，是一种具有粘弹性的日常用品。牙膏具备复杂的结构，其中的各类组分会影响到其流变性能，比如研磨剂可以向牙刷的清洁功能提供支持，水份因子可以防止牙膏变干以及连接剂可以防止牙膏的水组分和固体的相分离。流变在整个牙膏产品研发生产过程中扮演者重要角色，涉及牙膏的灌装，包装以及用户满意程度等各个方面^[1]。本文主要关注点是不同牙膏的屈服应力。牙膏的屈服应力直接关系到需要多大的力量将其原始结构破坏进而使其流动。挤压是使牙膏流出的主要方式。因此必须要施加足够的挤压力量并超过牙膏的屈服应力才能完成这个过程。本文选择了两种牙膏来进行相关测试，成人及儿童牙膏，根据文献^[2]的描述来进行相关测试及评估。

测试仪器

本文使用Thermo Scientific™ HAAKETM Viscotester™ iQ流变仪进行相关测试。这台仪器使用的是EC电机，可以完成各类方法测试，包括控制速率及控制应力，且覆盖很宽的测量范围。温控单元采用的是自带Peltier模块，可实现-5至160 ℃. 区间快速稳定的温度控制。实验使用直径35毫米平行板夹具进行，为了防止打滑，采用了刻痕夹具。测量下板与上板具有相同的直径及表面，这样可以保证理想的测试条件及Z优化的样品装填^[3]。另外，这类夹具需要的样品量非常少，加样时间和温度平衡时间短，并且容易清理。另外，在实验中还使用了防挥发罩来降低样品内部的水份蒸发和温度梯度。

图1 赛Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ流变仪

样品准备

首先，将少量牙膏先挤到测量下板上（图1），然后将测量上板下降到设定的测量间隙。这个过程中，包括挤压与样品装填都给样品一个预剪切作用，因此需要给样品一个松弛时间以去除应力及其他效应对实验的影响。

HAAKE RheoWin软件及其他操作方式

Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ流变仪可以通过多种方法进行操作，其中使用Thermo Scientific™HAAKE™RheoWinTM软件可以实现Z大的操作灵活性。此次实验过程如下：当样品在20℃下静置5分钟后，仪器会以对数的方式在180秒内施加一个从20-400 Pa的剪切应力，并采集180个数据点，当形变超过20（2000%）后在程序中添加一个中断条件。将实验得到的形变对剪切应力变化结果以双对数进行作图，然后根据切线交点方法来拟合出样品的屈服应力。

另外，该流变仪也可以利用内置的测量方法不通过软件单独工作[图2]，特别推荐在标准测试和评估过程中使用这种方式进行实验，方便快捷。

图2 HAAKE Viscotester iQ流变仪单独使用，HAAKE Viscotester iQ RheoApp可进行外部测试程序

表1：牙膏的屈服应力统计（20 °C,CS模式，手动检测）

图3 20°C，35毫米的平行板，1毫米测量间隙，测量两种牙膏的形变随应力变化曲线。屈服应力的计算方法是将两切线设定在手动选择范围的弹性变形和粘性流动拦截点。

图4 HAAKE RheoWin 软件分析屈服应力的模式，自动和手动模式

图5 不同模式下计算屈服应力的区别

实验结果与讨论

成人及儿童牙膏的测试曲线在图3中显示。每个样品进行了两次实验，表现出极高的重复性。样品的屈服应力总结在表1中。与预期的一样，儿童牙膏的屈服应力大约为55 Pa左右，比成人牙膏的215 Pa低很多。该软件提供了两种屈服应力分析模式，自动和手动（图4）。当仪器不连接软件时，则只可以使用自动分析模式。手动模式进行分析在可以更加灵活的来进行准确的数据评估。通常用来评估屈服应力的数据范围可以通过观察直接得到，如表1中所显示结果。

但是屈服应力往往依赖于样品准备，测试过程以及评估方法。图5就给出了对于儿童牙膏才去自动模式和手动模式获得的结果的区别。总结牙膏的屈服应力是满足不同用户群对产品期望值的一个重要的流变参数。屈服应力很大程度上取决于样品的准备历史，测试条件及评估方法。HAAKE Viscotester iQ流变仪是一款满足现代质控需求的复合型仪器，具备模块化设计，其丰富的附件及测试范围可以满足各类测试需要。该仪器具备夹具快速连接及识别功能及智能升降功能，并提供多种灵活的操作方法。

参考文献

[1] H.-M. Petri, E.-M. Kutschmann, “Rheological Characterication of Toothpaste“ Thermo Scientific Application Note V142

[2] DIN Technical Report No. 143 of the NPF/NAB-AK21.1 “Rheology“ (Pigments and Extenders)

[3] C. Küchenmeister, J. Nijman, “Exchangeable lower plates for temperature module“ Thermo ScientificProduct Information P029

Z近总是被问到“旋转黏度计与旋转流变仪测黏度有什么差异”这个问题，那今天索性就来聊聊这个话题。旋转黏度计及其测量转子和旋转流变仪及其测量夹具系统通常如下图所示。

HAAKE RS6000 流变仪的校准方法研究

安 琦,熊俊杰,张 宸

（ 中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司 天津 300452）

摘要:针对 RS6000 流变仪在压裂液耐温耐剪切性能测试中遇到的温度控制不准确、剪切速率波动及粘度测量有偏差等问题,采用实验数据分析、测量单元测试原理分析及影响因素分析对 RS6000 流变仪测量过程中出现的上述问题进行了 校准,实验结果显示温度误差在 0 ~2. 5 ℃ 之间,测量间隙 Gap 值在 1 ~2. 9 mm 之间,受转子与轴承的磨阻影响的粘度值可采用 “ stationary flow curve( CS／CR - rotation step) ”方法拟合参数 a,b,c 进行校正。校准后 RS6000 流变仪测量的数据稳定性得到明显改善。

关 键 词:RS6000 流变仪;压裂液;耐温耐剪切

中图法分类号:TE927    文献标识码:A    文章编号:2096 -0077( 2019) 01 -0086 -04

DOI：10. 19459 ／j. cnki. 61 -1500／te. 2019. 01. 022

Calibration Method of HAAKE RS6000 Rheometer

AN Qi, XIONG Junjie, ZHANG Chen

（ CNOOC EnerTech-Drilling ＆ Production Co. ,Tianjin 300452,China）

Abstract：The problems of temperature control imprecision, shear rate fluctuation and viscosity measurement deviation in the test of tempera-ture and shear resistance are summarized. The above problems occurring in RS6000 rheometer measurement are calibrated by the experimen-

tal data analysis, measurement unit test principle analysis and influencing factor analysis. The experiment results show that the temperature error is between 0 ~ 2. 5 ℃ , the measuring Gap is between 1 ~ 2. 9 mm, and the viscosity values influencingby rotor and bearing friction can be used " stationary flow curve （ CS／CR - rotation step） " method fitting parameters a, b, c. The data stability of RS6000 rheometer is sig-nificantly improved through the calibration, which provides some enlightenment and reference for the calibration of the rheometer.

Key words：RS6000;fracturing fluid;resistance to temperature and shearing

0 引 言

加砂压裂技术是低渗透油气田 勘探开发的关键技术之一,而压裂液体系的性能关乎整个压裂施工作业成败及压裂效果,压裂过程中要求压裂液具有高的携带支撑剂的能力, 及在不同的几何空间、不同的流动状态下优良的承受破坏的能力[1 - 2]。 因此, 压裂液耐温耐剪切性能 成为压裂液评价中的重要指标[3 - 4] 。 HAAKE RS6000 流变仪是压裂液测试的有效工具,能够模拟压裂液在地层温度条件下的耐温耐剪切性能测试。 笔者在采用 RS6000 进行压裂液的测试当中, 发现经常出 现几个问题：1） 测试温度的控制有偏差;2）测试过程中剪切速率波动;3） 测试粘度存在偏差。 张翠林[5] 在 MCR 301流变仪使用过程中总结了油浴温度要高于测量筒温度的使用经验, 实验总结了流变仪温度设置的修正值, 但由于流变仪结构的不同, 温度的修正值仍存在一定差异。 本文对故障事例进行分析研究, 提出了解决方案,有效解决了上述问题。

1 RS6000 流变仪介绍及原理分析

RS6000 流变仪是一台高温高压流变仪,用于压裂液的流变特性研究。 RS6000 流变仪由 主机、油浴、压力系统和计算机系统组成。 通过计算机或油浴上的温控器进行温度控制, 氮气经减压阀, 高压管线直接连到测量筒,氮气压力的大小由手动调节减压阀进行控制。压裂液在耐温耐剪切测试过程中要求在恒定剪切速率下进行测试,由表观粘度计算公式（1） 可知, 流体表观粘度与剪切应力成正比, 与剪切速率成反比。 在剪切速率出现波动的情况下, 压裂液粘度曲线与速率曲线呈现镜像对称状态,如图 1 所示,因此测量结果误差较大。

式中, η 为流体表观粘度,Pa· s; τ 为剪切应力,Pa;γ 为剪切速率,s- 1 。

2 温度校准

温度是影响压裂液性能的重要因素之一 [6] 。 流变仪测定压裂液的粘度测试显示, 随着温度升高, 流变仪相对误差变大, 仪器间相对误差在 ± 10％ 以内[7]。 在压裂液耐温耐剪切性能测试中, 温度由 油浴单元控制,通过保温管线对保温套筒加热。 油浴在循环过程中不可避免地存在着热交换, 会有一定的热量损失, 因此油浴温度与测试压裂液温度存在一定的偏差。 对油浴温度和测试压裂液温度分别进行了 20 ~ 160 ℃ 测试, 测试结果如表 1 所示。

从表 1 中可以看出, 压裂液性能测试时油浴温度要稍高于测定温度,即 t设定 ＝ t测定 + △t ,根据测试结果,△t 在0 ~ 2. 5 ℃ 之间。

从安全的角 度考虑, 为了防止水和盐酸的沸腾、挥发,当测试温度超过 85 ℃ 时, 应当对测量筒加上氮气进行保护,加上 1 MPa 的氮气可以起到很好的保护作用[5] 。

3 剪切速率校准

3. 1 压力单元测试原理

RS6000 流变仪测试单元主要由外磁环、内磁环、转子以及密闭系统杯体等组成, 测试转子通过磁力耦合驱动压力系统测量杯内的转子进行转动, 如图 2 所示。 外磁环为转子旋转提供驱动力, 密闭系统顶部与底部的宝石轴承为转子提供支撑与定位。

外磁环与内磁环之间产生的法向力（ 轴向力 F n ） 随两者相对距离的变化而变化,图 3 为 RS6000 流变仪测量的轴向力 F n 随距离变化的关系,可以分为以下 4 个阶段：

1） 测量头向 下运动, 磁环之间的磁力 作用逐渐增强,当轴向力 F n 增加至足够克服转子重力 G 时, 转子在垂直方向上发生跳跃, 从停靠在下部支撑球头位置, 跳至上部宝石轴承位置。

2） 测量头继续向下运动, 当外磁环与内磁环相对面达到 50％ 重合时,磁力作用Z强,轴向力达到Z大值。

3） 测量头进一步下移, 磁环之间磁力作用减弱。 在外磁环与内磁环相对面完全重合之前, 转子在磁力与重力作用下达到平衡, 处于近似“ 悬浮” 状态（ 该过程转子并非真正悬浮,只是上下支撑球头与宝石轴承之间的压紧程度相近） ,此时轴向力出现一个平台区。 在该阶段,理论上摩擦阻力Z低, 只存在于支撑球头与宝石轴承Z边缘。

4） 当两个磁环相对面完成重合时, 转子停靠在下部的支撑球头上,磁力作用Z弱,轴向力接近于 0。

通过以上分析可知, 测量间隙 Gap 取决于外磁环与内磁环在不同位置时的相互作用力即轴向力 F n 。 可通过调整测量间隙 Gap 值, 使转子达到平衡状态, 从而消除摩擦阻力对转速的影响。

3. 2 测量间隙 Gap 值的确定

3. 2. 1 软件设置

选择法向渐变（ Axial Ramp） 测试模块, 根据法向力F n 的变化,确定合适的测量间隙 Gap 值范围。 在控制界面选中 Go to standby position at 15 mm。 双击法向 - 渐变图标（ Axial - Ramp） , 间隙起始位置和结束位置分别为20 mm 和 0. 5 mm,剪切速率200 s- 1 ,Duration 处设置 t 为600 s（ 参考值） ,温度以实际测试温度为准。

3. 2. 2 试验与数据处理

将密闭系统安装至保温套筒, 对设备完成调零后,将带有内磁环的转子放入测量杯中, 加入待测样品进行法向渐变扫描测试。

测试结束后, 通过 RheoWin Date Manager 软件打开测试数据,将坐标轴设置为：x 轴为间隙 h, y 轴为法向力F n 和扭矩值 M。 如图 4 所示,测试结果显示测量间隙一般在 1 ~ 2. 9 mm 之间选择,将转子的参数里面的Distance值修改为该值。

3. 3 校正效果

通过对测试温控系统、 测试单元及转子参数的优化,提高了压裂液在耐温耐剪切测试中的准确性, 测量结果及数据有了明显改善,见图 5 所示。

4 磨阻校准

4. 1 磨阻对测量结果的影响根据标准 DIN 53019 《粘度测定法用旋转粘度计测量粘度和流量曲线》,对于圆筒旋转粘度计, 采用典型粘度法求值,在考虑摩擦扭矩的情况下, 剪切速率、剪切应力由下式给出[8]：

式中, γrep 为典型剪切速率, s- 1 ; τrep为典型剪切应力,Pa; δ 为半径比,粘度计外圆筒内半径 R a 与内圆筒半径 R i 的比; Ω 为角速度, rad／s; M 为剪切速率因子; M d为摩擦矩,Nm; A 为剪切应力因子; L 为圆筒长度, m;c L 为末端效应因子。

转子旋转时, 宝石轴承会产生额外的、跟转速成正比的摩擦扭矩, 会使测试结果比实际值偏大, 尤其是在测量低粘压裂液的时候,错误来源不可忽略。

4. 2 磨阻校准参数的计算

在软件中正确选择测量转子、温度控制单元, 采用“stationary flow curve （ CS／CR - rotation step） ” 方法进行测试。 测试结束后, 通过 RheoWin Date Manager 软件打开测试数据,将坐标轴设置为：x 轴为转速 Ω,y 轴为扭矩值 M,得到扭矩随转速变化的曲线,如图 6 所示。

对测试曲线进行回归拟合, 一般用 y ＝ ax 2 + bx + c来回归, 得到 拟 合参数 a, b, c, 如 本例 中 测 得的 a ＝0. 004 024,b ＝ 1. 070,c ＝ 165. 2。 一般参数 c 对测试的影响Z大,可以通过标准油的测试对拟合参数进行调整。

5 结 论

1） 对 HAAKE RS6000 流变仪的温度偏差进行了试验分析,测试结果显示 t设定 ＝ t测定 + △ t ,△t 在 0 ~ 2. 5 ℃ 之间,采用流变仪进行测量过程中可设置附加温度。

2） HAAKE RS6000 在压裂液耐温耐剪切性能测试中出现剪切速率不稳定或上下波动的现象,可以通过测量间隙Gap 值进行校正,Gap 值一般在1 ~2. 9 mm 之间。

3） 为了得到更好的测量结果, 转子与轴承的磨阻有

必要考虑,通过采用“stationary flow curve （ CS／CR - rota-tion step） ”方法校准参数 a、b、c 值,从而达到了校准摩阻的目的,减少了摩阻对粘度的影响。

参 考 文 献

[1] 李宗田,李凤霞,黄志文. 水力压裂在油气田勘探开发中的关键作用的[ J] . 油气地质与采收率,2010,17（5） ：76 - 79.

[2] 李文博. 延长气田压裂液体系室内评价研究[ J] . 石油化工应用,2014,33（12） ：118 - 120.

[3] 姜阿娜,仲岩磊, 陈凯, 等. 羟丙基瓜胶压裂液流变行为影响因素研究[ J] . ZG石油大学胜利学院学报, 2011, 25（1） ：15 - 17.

[4] 姜阿娜. 醇基压裂液在深层低渗油藏压裂改造中的应用[ J] . 精细石油化工进展,2012,13（7） ：5 - 7.

[5] 张翠林. MCR301 流变仪使用经验[ J] . 新疆石油 科技,2002,22（1） ：44 - 46.

[6] 夏宏,张海龙,王珂昕, 等. 温度对无伤害压裂液性能影响初探[ J] . 石油天然气学报（ 江汉石油学院学报） ,2006,28（4） ：357 - 358.

[7] 包玲,刘家林,曲波, 等. 流变仪与黏度计测定聚合物黏度的影响因素研究 [ J] . 精细石油 化工, 2012, 13 （ 10） ： 10- 12.

[8] 祁海洋. 高压旋转粘度计的研制及合成油压粘特性研究[ D] . 哈尔滨：哈尔滨工业大学,2011.

流变特性是物质的基本物理特性之一，旋转流变仪是当今应用非常广泛的流变特性测量仪器。旋转流变仪可针对多种不同的流变测量方法进行配置，以测量和分析液体、软膏体、半固体的流变特性。

赛默飞 HAAKE™ 流变仪在质量控制、产品开发和研究应用方面的精确性和易用性是众所周知的。此次，赛默飞 HAAKE RS1、RV1、MARS™、VTiQ系列流变仪的上线，更进一步丰富了大家在检测家租赁平台上的选择。

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赛默飞 哈克 RS1流变仪

 Thermo HAAKE™ RS1 Rheometer  

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是一台具有研究级水平的通用流变仪。它采用第四代空气轴承以及数字信号处理技术，使用快速数字控制回路，可以完成所有控制应力(CS)，控制速率(CR)和 控制形变(CD)下的旋转和振荡模式测量。 

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待表征样品的正确几何形状对实现可靠的流变学测量至关重要。为此，HAAKE™ RS1 配备了自动提升系统，可确保对测量几何尺寸的可重现和高精度的定位。

01

技术参数 

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产品优势 

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• 可以根据要求在出厂时配置相应的温控系统，每一种型号都有多种温控选择

• 杰出设计和现代工业加工的组合，框架是聚合物复合材料组成，以保证高机械强度、高阻尼、快速温度平衡和抗溶剂腐蚀性

• 可以配赛默飞哈克所有转子，材质从钛合金到不锈钢的都有，还包括铝制的可抛弃型夹具

• 采用高精度、低惯量拖杯马达配套空气轴承，可以获得更高的流变测试精确度和重复性

赛默飞 哈克 RV1流变仪

 Thermo HAAKE™ RV1 Rheometer  

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是一款经典的旋转流变仪，采用真正控制速率(CR)电机和无摩擦扭矩测量系统使测量精确、可靠。它可以配备1系列流变仪所有控温系统和全部转子系统，使之成为一台真正多用途的流变仪。 

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赛默飞 哈克

MARS™ iQ流变仪

Thermo HAAKE™

 MARS™ iQ Rheometer  

MARS™ iQ

流变仪，旨在提供直观的操作和快速、可靠的结果。此流变仪采用先进的触摸屏界面执行标准操作程序。“连接辅助”功能指导用户实现无错测量。

HAAKE MARS iQ系列流变仪可提供广泛的附件，完全满足您实验室日益增长的检测需求，是适用于各个行业质量控制的wan美流变仪 

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技术参数 

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产品优势 

• 多功能的7英寸触摸屏使仪器操作伴随您指尖上的 SOP 执行

• 采用自动识别，快速识别测量转子和温控模块

• 折叠 H 型框架的设计理念使仪器具有更大的刚度和超精确的升降控制以及较宽的调节范围

• 采用高性能矿物复合材料铸造，具有高振动阻尼、Z小温度膨胀和高耐化学性

• 新一代高动态、功能强大的 EC 电机

• 广泛的温控模块、测量转子和面向应用的测量单元选择，例如压力单元、建筑材料测量单元或摩擦学测量单元

• 可配备高精度法向力传感器，进一步提高流变测试准确性和应用范围

赛默飞 哈克

VTiQ 系列流变仪

 Thermo HAAKE™

 Viscotester™ iQ Rheometer  

VTiQ 系列

流变仪，包括 Viscotester™ iQ 和 Viscotester™ iQ Air。前者是一款专为满足 QC 实验室日常流变学要求而设计的直观式解决方案。后者则是目前市售的Z小的振荡空气轴承流变仪。

从简单的粘度测定到复杂的流变学研究， 这两款产品均在模块中设置了新的标准，易于使用、效率提高且配备智能用户指导。

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Viscotester™ iQ 

Viscotester™ iQ Air

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技术参数 

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产品优势 

• 模块化设计，用户可以快速更换附件并根据自己的需求定制仪器

• 同轴圆筒和锥/平板的半导体温度控制系统，在较宽的温度范围和样品类型内灵活方便地进行流变学测量

• 丰富的、可自动识别的测量转子系统，可完成各种流变学测量

• 使用 Controlled Rate（控制速率）或 Controlled Stress（控制压力）模式从单点测量扩展到全面的流变测量，从而获得更全面的流变学数据

• 可配备手提箱，方便将仪器和附件带至现场测试

• Viscotester™ iQ 可选振荡测量模式，实现黏弹性测试；Viscotester™ iQ Air 使用空气轴承结构，标配振荡测量模式，轻松实现黏弹性测试。
  

关于赛默飞

赛默飞世尔科技的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。

超过75,000名赛默飞世尔科技员工借助于一系列行业lingxian的品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific、Unity Lab Services和Patheon，为客户提供lingxian的创新技术、便捷采购方案和全方位服务。

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旋转流变仪通过驱动一对夹具沿圆周方向的相对运动来实现夹于其中的被测物质的流动和变形从而进行流变测量。施加与测量的具体实施方法有两种：1）施加应变（角位移）或应变速率（角速率）刺激，测量响应的应力（扭矩），这种技术早期被称为应变控制型（Controlled Strain, CR）；2）施加应力（扭矩）刺激，测量响应的应变（角位移）或应变速率（角速率），这种技术早期被称为应力控制型（Controlled Stress, CS）。上述两种流变仪的结构设计特点如图1所示。

图1 旋转流变仪结构设计（左为CR型，右为CS型）

CR型旋转流变仪的结构设计特点是驱动电机与扭矩传感器分离各自独立（Separate Motor & Transducer, SMT），样品的流动或变形刺激由驱动电机施加，而样品的应力响应则由扭矩传感器量测。在CR型流变仪上，刺激施加和响应量测是分别在两个夹具侧实现，因此，又被称为双头（Double Heads, DH）流变仪。CR型旋转流变仪的原生测试模式工作原理如图2左图所示。

图2 CR型（左）与CS型（右）原生测试模式工作原理

CS型旋转流变仪的结构设计特点是驱动电机兼任扭矩传感器（Combined Motor & Transducer, CMT），样品的流动或变形刺激由驱动电机施加，同时将驱动电机的工作扭矩扣除轴承摩擦矩和转动惯性矩后当作“量测”的样品扭矩。在CS型流变仪上，刺激施加和响应量测是在同一个夹具侧实现，因此，又被称为单头（Single Head, SH）流变仪。CS型旋转流变仪的原生测试模式工作原理如图2右图所示。

在仪器设计的早期，CR型流变仪只能执行控应变和控剪切速率测试，而CS型流变仪只能执行控应力测试。现代旋转流变仪得益于“反馈-控制”的飞速发展，在进行可以达到平衡态的测试（如稳态速率扫描、振荡测试等）时，CR旋转流变仪与CS旋转流变仪在一定程度上是等效的，即控应变模式与控应力模式可以互换且基本不影响测量结果。两种仪器在非原生测试模式下的工作原理如图3所示。

图3 CR型（左）与CS型（右）非原生测试模式工作原理

但由于二者结构设计和工作原理存在根本不同，在进行瞬态测试（如阶跃应变、阶跃速率、阶跃应力和大振幅振荡等）时两种仪器的测试结果会存在较大差别。

在CS旋转流变仪上进行瞬态测试时，系统（转子和夹具）转动惯量和轴承摩擦是避不开的，这在一定程度上会影响测量结果的可靠性，因此，进行瞬态测试前，校准电机转子和测量夹具的惯量和轴承摩擦是十分必要的。

系统惯量的客观存在使得瞬态测试时很难正确捕捉到样品的短时响应特征，即便是CS旋转流变优势项目——阶跃应力（蠕变）测试中也是如此。

系统惯量还造成CS旋转流变仪的应变速率切换时间较长，在控应变速率模式的瞬态测试中很难捕捉到正确的瞬时响应；而在进行控应变速率模式的稳态测量时需要更长的采点时间以保证测量结果可靠，从而导致总测试时间延长。

在CS旋转流变仪上进行动态振荡测试时，要对原始量进行校正（扣除轴承摩擦和系统惯量效应）才能得到样品的黏弹响应，由于惯量效应（噪音项）正比于测试频率的平方，这在一定程度上限制了实际有效的测试频率上限。

CR旋转流变仪的应变或应变速率的切换时间较短，在控应变模式和控应变速率模式上仍具有很大优势。

但在CR旋转流变仪上进行控制应力模式的测试时，由于样品的响应被耦合到“反馈-控制”程序中，因此，在ZZ测试前要先对样品的响应特征进行预测得到样品的控制因数，从而使得总的测试时间会有所增加。

两类旋转流变仪的主要差异对比列于表1。

表1 CR和CS简明对比

注：闭路控制中流动和变形的施加只取决于仪器性能；开路控制中流动和变形的施加不仅取决于仪器性能，还依赖于样品黏弹性能。

作者：李润明 博士

很多人都认为旋转流变仪和有一些简单的分析仪器一样有标准的配置, 包括了所有需要的部件和配件，只要买回去用就可以了。

其实不然，旋转流变仪现在发展到了一个比较成熟，同时也是很复杂的分析仪器系统了。由于旋转流变仪的应用领域越来越广，下面我先简要说明一下目前可选的常用四种温控系统，然后再就一些典型的应用推荐相关的配置： 

      首先是广受欢迎的半导体（Peltier）温控单元。它是利用了半导体的一种特殊效应，通过本身温度的升高或降低就能对平行板、锥板或同心圆筒的样品控温，原理简单，控制方便，已成为研究精细化工、食品、化妆品、涂料、油墨等流变性能的shou选温控系统。Peltier半导体温控方式的温度上限可以到200°C，基本满足了上述领域对高温测试范围的需要。其温度的下限极限可以到达-60°C，也能满足很多低温测试的要求了。而且它Z大的优点是升降温速度超快，Z快可以实现60°C/分钟的变温速度，温控的精度也能达到0.1~0.2°C。不过半导体温控系统一定要接一个循环装置，不管是水冷还是风冷，用于保护温控系统不要过热烧毁。另外要实现零度以下的温度测试，外接循环装置也要具有降温能力，这样才能辅助Peltier系统降到更低的温度。比如说要Peltier系统降到-40°C，那么外接循环器也要能降到-20°C。 

      第二种温控方式就是电加热温控系统。说简单些，就是电热毯的加热方式，可以实现平行板、锥板或同心圆筒的控温。与diyi种Peltier方式相比，电加热方式的温度上限可以提高到400°C（平行板、锥板）或者是300°C（同心圆筒），满足相关高分子熔体和其它高温测试的需要。由于加热体本身的热惯量较大，所以一旦到达设定温度后，温度波动小。特别是平行板、锥板测试样品时，不会出现在装样过程中温度大幅波动的问题。但同时带来的不足就是电加热系统升温速度慢，视温度范围的不同，升温速度在3~5°C/分钟不等。好在可以在电加热温控系统中接入一套液体控温的循环器，加速降温，同时还能实现一些低于室温的实验。 

       第三种温控方式是直接接入液体控温循环器的方法，俗称水浴控温。当然循环液既可以是水，也可以是温度范围更宽的硅油或水/乙二醇的混合液。这种控温系统的温度范围就依赖与所接循环器的能力了，有温度范围窄的，也有从-40°C ~ 150 °C的，不一而足。 

      Z后一种温控方式是辐射对流炉。从名字上看就是相对较新的温控方式，你猜的没错，温控范围从-150°C 到 600°C，是温控范围Z宽的方式。简单说就是电吹风+电热毯双系统，配合液氮低温系统，是Z的方式，也是Z昂贵的温控方式。适用于平行板、锥板、固体扭转（DMA功能）、熔体拉伸、紫外固化等等，也是聚合物流变学通常选的方式。 

   旋转流变仪鼓励客户根据自己的确实需要选配一种或几种Z适合于研究内容和方向的温控系统，没有Z好的温控，只有Z合适的温控。 

所以下面推荐不同行业的温控选择：

石油化工：电加热 > Peltier > 辐射对流炉CTC > 液体控温；

易燃易爆样品：液体控温(唯yi的选择，安全性diyi);  

高分子：电加热 > CTC > Peltier;

油墨、涂料、食品、化妆品、药物流变性能研究：Peltier >液体控温。

（来源：珩璟科技（上海）有限公司）

在传统 CaBER  试验中，往往使用激光测微尺，对上下两板之间形成的（圆柱形）流体细丝，进行由表面张力诱导的细化（随时间变化）测量，然后使用测得数据算出拉伸粘度数据。
为分析更多样品的实际细丝形状，并测量其拉伸性能，现在可在  Thermo  Scientific  HAAKE CaBER 1 拉伸流变仪上装配高速摄像头。高速摄像头具有远心物镜和远心背光系统，可拍摄流体随时间变化形成细丝的过程。

 
随后，这些图像可用于后续图像和轮廓分析，以：
•分析非圆柱形细丝
•确定表观拉伸屈服应力
•研究流体诱发相位分离
•测量粘度极低的样品

 
为对应流体细丝的位置定位摄像头，开发了一种底座，底座上可装配摄像头和HAAKE CaBER 1，还配有摄像头用 X-Y-Z定位台。
为将背光系统安装到 HAAKE CaBER 1 上，开发了改良型换热器（配有背光系统用支架）。
为在规定温度范围（5℃～90℃）内测量，开发了新型温控箱，该温控箱可加装到在售的任意一款 HAAKE CaBER 1 中。温控箱专用于与水浴循环器共同使用；配外部接头，便于将溶剂注入溶剂阱，防止样品蒸发，还便于使用氮气冲洗箱体。
适用于 HAAKE CaBER 1 流变仪的新型高速成像系统和新型温控箱均由德国卡尔斯鲁厄理工学院（KIT）应用力学（AME）研究组研发。
 
订购信息
603-1025 改良型换热器，配有适用于远心照明的支架。（对于现有 HAAKE CaBER 1，也需要 603-1026。）不含远心照明。推荐型号：Vision & Control TZB30-B/VC（照明面积 Ø 30 mm）或同级型号。
603-1026 仅适用于现有 HAAKE CaBER 1：将换 热 器 更 换 为 改 良 型 换 热 器603-1025 时，需再次校准。（不含603-1025）
603-1027 配 X-Y-Z 定位台的底座，用于安装高速摄像头和 HAAKE CaBER 1。不含摄像头和透镜。摄像头型号取决于个体需求，例如：Fastcam MiniUX100，Modell 800K / M1（高端型号），Optronics CR600x2 或 ImagingSolutions Motion Traveller 系列（基本型号）。
603-1028 温控箱，用于控制流体温度。不含循环器。
 
参考文献
[1] D. Sachsenheimer, B. Hochstein, N.Willenbacher (2014) Capillary thinning of entangled polymer solutions,submitted toRheol. Acta
[2] L. Martinie, H. Buggisch, N. Willenbacher(2013) Apparent elongational yield stress of soft matter. J. Rheol. 57(2), 627-646
[3] D. Sachsenheimer, B. Hochstein, H.Buggisch,N. Willenbacher (2012) Determination of axial forces during the capillary breakup of liquid filaments –the tilted CaBER method. Rheol. Acta 51, 909-923
[4] O. Arnolds, H. Buggisch, D. Sachsenheimer,N.Willenbacher (2010) Capillary breakup extensional rheometry (CaBER) on semi-dilute and concentrated polyethyleneoxide (PEO) solutions. Rheol. Acta 49(11) 1207-1217
[5] K. Niedzwiedz, H. Buggisch, N. Willenbacher (2010)Extensional rheology of concentrated emulsions as probed by capillary breakup elongation rheometry(CaBER). Rheol. Acta 49,1103-1116
[6] K. Niedzwiedz, O. Arnolds, N. Willenbacher,R. Brummer (2009) Capillary Breakup Extensional Rheometry of Yield Stress Fluids.Appl. Rheol. 19(1), 41969