电位滴定法:羧甲基淀粉钠的含量检测
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羧甲基淀粉钠:可取代明胶,作为制作胶囊、片剂、糖衣的原料。具有较强的吸水性和膨胀性,可用作不溶性药物及可溶性药物片剂的GX崩解剂、赋形剂。
【应用领域】
医药
【样品】
羧甲基淀粉钠试样
【检测项目】
羧甲基淀粉钠
【参考标准】
《中华人民共和国药典-2005版》二部。
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(带审计追踪功能)
电极:PH-103型非水PH滴定电极
【试剂选择】
0.1mol/L 高氯酸溶液
冰醋酸
【方法简述】
取本品约0.45g,精密称定,置250mL具塞锥形瓶中,加冰醋酸50mL,密塞振摇,置沸水浴上加热2小时,每隔30分钟振摇一次,使颗粒分散,放冷,移至100mL滴定杯中,锥形瓶用冰醋酸洗涤3次,每次5mL,洗液并入滴定杯中,将滴定杯置于搅拌台上,调节合适的搅拌速度,将非水电极浸入液面以下至合适高度,照电位滴定法,以高氯酸滴定液为滴定剂,进行滴定操作,并做空白对照。
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- 电位滴定法:羧甲基淀粉钠的含量检测
羧甲基淀粉钠:可取代明胶,作为制作胶囊、片剂、糖衣的原料。具有较强的吸水性和膨胀性,可用作不溶性药物及可溶性药物片剂的GX崩解剂、赋形剂。
【应用领域】
医药
【样品】
羧甲基淀粉钠试样
【检测项目】
羧甲基淀粉钠
【参考标准】
《中华人民共和国药典-2005版》二部。
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(带审计追踪功能)
电极:PH-103型非水PH滴定电极
【试剂选择】
0.1mol/L 高氯酸溶液
冰醋酸
【方法简述】
取本品约0.45g,精密称定,置250mL具塞锥形瓶中,加冰醋酸50mL,密塞振摇,置沸水浴上加热2小时,每隔30分钟振摇一次,使颗粒分散,放冷,移至100mL滴定杯中,锥形瓶用冰醋酸洗涤3次,每次5mL,洗液并入滴定杯中,将滴定杯置于搅拌台上,调节合适的搅拌速度,将非水电极浸入液面以下至合适高度,照电位滴定法,以高氯酸滴定液为滴定剂,进行滴定操作,并做空白对照。
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应用领域
医药
样品
氟胞嘧啶样品
检测项目
氟胞嘧啶
参考标准
《中华人民共和国药典》
仪器配置
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪
电极:非水PH滴定电极
试剂选择
滴定剂:高氯酸-冰醋酸溶液
溶剂:冰醋酸溶液
方法
精密称取氟胞嘧啶样品约0.1g,置于干燥的滴定杯中,加冰醋酸20mL与10mL微热溶解后,放冷,照电位滴定法,用高氯酸-冰醋酸溶液滴定,记录消耗滴定剂的体积数。
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应用领域
医药
样品
甲硝唑片(市售)
检测项目
甲硝唑
参考标准
《中华人民共和国药典-2015版》
仪器配置
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪
电极:非水PH滴定电极
试剂选择
0.1mol/L高氯酸溶液
冰醋酸溶液
方法
取甲硝唑样品约0.13g,精密称定,置于滴定杯中,加入冰醋酸50ml溶解并搅拌均匀,采用高氯酸标准滴定液为滴定剂,以pH非水复合电极为工作电极,进行滴定,同时做空白试验。
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应用领域
医药
样品
维生素B1片(临汾某制药公司样品)
检测项目
维生素B1
参考标准
《中华人民共和国药典-2010版》
仪器配置
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪
电极:PH-103型非水PH滴定电极
试剂选择
0.1mol/L高氯酸溶液
冰醋酸
方法
取试样药片4片,精密称定,至滴定杯中,加冰醋酸30mL微热使溶解,放冷,加醋酐45mL,向滴定杯中放入一颗磁力搅拌子,调节搅拌速度为40,插入非水电极,采用0.1mol/L高氯酸溶液为滴定剂,进行滴定操作同做空白实验。
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【应用领域】
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【样品】
盐酸莫西沙星原料(成都某制药厂提供)
【检测项目】
盐酸莫西沙星
【参考标准】
《中华人民共和国药典-2010版》-二部
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(上海禾工科学仪器有限公司)
电极:PH-101型玻璃电极(上海禾工科学仪器有限公司)
R-101D型双盐桥饱和甘汞电极(上海禾工科学仪器有限公司)
【试剂选择】
0.1mol/L甲醇钠溶液
0.01mol/L盐酸溶液
无水甲醇
【方法简述】
精密称取一定量的盐酸莫西沙星样品,约180mg,置于滴定杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml,以及40ml无水甲醇,溶解,放入搅拌子,将玻璃电极和参比电极浸入液面以下,打开搅拌器,调节合适的搅拌速度,用0.1mol/L甲醇钠溶液为滴定剂,按照电位滴定法,进行操作,并将滴定结果做空白对照。
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1 前言
氯化铁作为水处理剂可以应用于饮用水、各种工业用水、工业废污水的净化以及污泥脱水等方面。氯化铁按用途分为两类:Ⅰ类用于饮用水处理用;Ⅱ类用于工业用水、废污水处理及污泥脱水处理用。不同分类对于氯化铁中的铁含量要求不同,因此,测定氯化铁的铁含量是很有必要的。在国家标准《GB/T4482-2018 水处理剂 氯化铁》中对氯化铁的三价铁含量测定方法就有明确的规定。本文参照国标中的方法,用电位滴定法测定氯化铁的三价铁含量,操作步骤简单、结果准确、重复性好。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
T960 电位滴定仪、铂复合电极、10mL 滴定管单元
2.2 试剂
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、氯化铁、盐酸溶液(1+1)、碘化钾
3 实验方法
3.1 实验步骤
准确称取约 10g 样品,置于 250mL 烧杯中,用 100mL 水分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,搅拌。用干燥的坩埚式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子,将滤液和洗涤液转移至 250mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀得试液 A。移取 25mL 试液 A,置于 250mL 碘量瓶中,依次加入 25mL 水,3g 碘化钾和 10mL 盐酸溶液,加盖瓶塞,水封,摇匀,于暗处防止 30min,用电位滴定法用硫代硫酸溶液滴定至终点,同时做空白试验。
3.2 仪器参数
3.3 计算公式
式中:
X --为样品三价铁含量(%);
V1 --为滴定样品时消耗的硫代硫酸钠溶液体积(mL);
V0 --为滴定空白时消耗的硫代硫酸钠溶液体积(mL);
m --为样品称样量(g);
c --为硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
4 结果与讨论
4.1 实验结果
4.2 滴定谱图
4.3 实验结论
用电位滴定仪测定氯化铁中的铁含量重复性好,平行测定结果的绝 对差值小于 0.05%,满足国标中的要求。仪器可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据,具有快速、简单等特点;还可以减少人员与有机试剂的接触,提高了安全性。
参考文献
[1]GB T 4482-2018 水处理剂 氯化铁[S].
- 电位滴定法奶粉中的氯离子含量检测
氯离子有维持体液酸碱平衡的作用,氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良,消化功能受损,影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉,因此检测奶粉中的氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。
仪器配置
仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪
电极:复合银电极
实验试剂
0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液
分析方法
采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子,根据电位的突跃判定滴定终点,按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算样品中氯离子含量。
参考《GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》
计算公式
X----样品中氯离子含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值,单位毫克(mg);
C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m1----试样质量,单位为克(g);
f----稀释倍数。
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氨茶碱片:临床上用于支气管哮喘型慢性支气管炎的ZL,其质量标准中规定测定项分别为茶碱和乙二胺的含量,由于颜色变化指示终点不明显,本文采用电位滴定仪,减小误差提高结果的准确性。
【应用领域】
医药
【样品】
氨茶碱原料药
【检测项目】
乙二胺
【参考标准】
《中华人民共和国药典-2010版》
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(带审计追踪功能)
电极:PH-102型PH复合电极
【试剂选择】
0.1mol/L NaOH 溶液
【方法简述】
取氨茶碱原料药,精密称定约0.5g,置于滴定杯中,加去离子水50ml,将PH复合电极浸入试液的适当位置,调节搅拌速度,采用0.1mol/L氢氧化钠为滴定剂,根据仪器指示进行操作。
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【应用领域】
化工
【样品】
氧化铁粉末(马钢)
【检测项目】
氯离子
【参考标准】
/
【仪器配置】
仪器:AT-1型电位滴定仪(上海禾工)
电极:Ag-102型银复合电极(上海禾工)
【试剂选择】
硝酸银标准溶液(0.05mol/L)
氯离子标准溶液(1mg/ml)
硝酸溶液(1+3)
硝酸(ρ=1.42g/ml)
【方法简述】
称取5.000g试样(精确到0.002g),置于滴定杯中,加硝酸(1+3)40ml,在室温下经常摇动放置10min,加水80ml,放入一颗搅拌子,用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积,计算试样中氯离子的含量。
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【目的】
乌洛托品,标准名为六亚甲基四胺,多环杂环胺类化合物,常用于化工、医药、合成材料等行业。采用酸碱滴定法测量六亚甲基四胺含量。
【行业】
化工/医药
【检测指标】
六亚甲基四胺
【仪器配置】
CT-1PLUS型多功能滴定仪
PH-103型非水PH复合电极
【试剂选择】
高氯酸标准溶液(0.1mol/L)
甲醇
【操作方法】
取样品0.lg于滴定杯中,加甲醇50ml溶解后,将滴定杯置于滴定台上,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定,滴定结束仪器会自动判断终点并给出结果,同时做空白试验。每l ml高氯酸滴定液(0.lmol/ )相当于14.02mg的C6H12N。
【相关标准】
《中华人民共和国药典》2015版
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应用领域
医药
样品
氟康唑(哈尔滨某制药公司样品)
检测项目
氟康唑
参考标准
《中华人民共和国药典-2010版》
仪器配置
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪
电极:PH-103型非水PH滴定电极
试剂选择
0.1mol/L高氯酸溶液
冰醋酸
方法
精密称取供试品约0.1g,置于滴定杯中,加冰醋酸50mL溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。
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电力
【样品】
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【检测项目】
钙离子
【参考标准】
/
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(上海禾工)
电极:Ca-101型钙离子电极(上海禾工)
R-102型Ag/AgCl电极(上海禾工)
【试剂选择】
0.025mol/LEDTA标准溶液
200g/l氢氧化钾标准溶液
【方法简述】
取50ml样品于滴定杯中,加入适量氢氧化钾标准溶液,将PH值调整到12.5以上,使测量电极与参比电极与CT-1Plus型电位滴定仪相连,并将电极浸入到样品溶液中,放入搅拌子一颗,调整合适的搅拌速度,用EDTA标准溶液作为滴定剂进行基操作,同时做空白对照。
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【应用领域】
医药
【样品】
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【检测项目】
氯化钠
【参考标准】
《中华人民共和国药典-2005版》二部。
【仪器配置】
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(上海禾工科学仪器有限公司)
电极:Ag-101型银电极(上海禾工科学仪器有限公司)
R-101D型双盐桥饱和甘汞电极(上海禾工科学仪器有限公司)
【试剂选择】
0.1mol/L硝酸银溶液
【方法简述】
精密量取葛根素氯化钠注射液5ml,置于滴定杯中,加去离子水30ml,放入搅拌子,将银指示电极和双盐桥参比电极浸入液面以下至合适高度,调节搅拌器至合适的搅拌速度,照电位滴定法,采用硝酸银溶液为滴定剂,进行滴定操作。同时做空白实验。
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日常家居消毒方法中,84消毒液杀灭病毒效果好,生产较为容易,价格相对便宜,使用比较简单,成为应用广泛的消毒剂,很多人在家中使用。
84消毒液是次氯酸钠和氯化钠的混合溶液,消毒时起作用的是次氯酸钠,氯化钠是生产时候的副产物,不起消毒作用。其消毒原理为,次氯酸钠以及次氯酸钠与二氧化碳等作用产生的次氯酸具有强氧化性,可以杀灭细菌和病毒。
在84消毒液生产过程中,次氯酸根及有效氯的含量是其重要检测指标,下面就一起来了解一下这两种指标的检测方法吧。
实验一 电位滴定法检测次氯酸钠溶液中次氯酸根的含量
仪器与试剂
1、仪器
Hanon T960自动电位滴定仪,电子天平,铂复合电极
T960自动电位滴定仪
2、试剂
碘化钾,硫代硫酸钠标准溶液(0.1016mol/L),冰醋酸(36%)。
实验方法
1、实验步骤
吸取0.3mL样品(或依含量定)试样于碘量瓶中,加入60mL水及1g碘化钾摇匀溶解。再加入5mL醋酸(36%),摇匀后密封,暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,同时做空白试验。
2、仪器参数
结果与讨论
1、实验结果
2、滴定图谱
3、结论
由实验结果得知,电位滴定法测定次氯酸根含量,操作简单,结果准确。
注意事项
实验过程中试液要放在碘量瓶中,加入碘化钾和醋酸之后要密封暗处放置,同一批样品放置时间要一致,保证结果的准确性。
实验二 电位滴定法检测次氯酸钠溶液中有效氯的含量
仪器与试剂
1、仪器
T960自动电位滴定仪,电子天平,铂复合电极
2、试剂
碘化钾溶液(100g/L),硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L),硫酸溶液(3+100)。
实验方法
1、实验步骤
移取约20mL样品,置于内装约20mL并已经称量的烧杯中,准确称量样品质量,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取上述试样溶液10mL,置于内装50mL水的碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液,迅速盖紧瓶盖后水封,于暗处静置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定至终点。
2、仪器参数
结果与讨论
1、实验结果
空白体积:0.282mL
2、滴定图谱
3、结论
由实验结果得知,电位滴定法测定次氯酸钠的有效氯含量重复性好,操作简单,结果准确。
注意事项:
实验过程中试液要放在碘量瓶中,同一批样品放置时间要一致,保证结果的准确性。
- 电位滴定法:肝胃气痛片中碳酸氢钠的含量检测
肝胃气痛片:成分有龙胆、大黄、丁香油、薄荷油、碳酸氢钠,用于肝胃不和所致的胃胀反酸作痛,积食停滞,食欲不振。
应用领域
医药
样品
肝胃气痛片(佳木斯某制药公司样品)
检测项目
碳酸氢钠
参考标准
《中华人民共和国药典-2010版》
仪器配置
仪器:CT-1Plus型电位滴定仪(带审计追踪功能)
电极:PH-102型PH复合电极
试剂选择
0.1mol/L盐酸溶液
方法
取样品3片,精密称量约1.7g,置于容量瓶中,加水定容,超声振荡5min后静置,用移液管移取5ml置于滴定杯中,加水95ml,插入复合电极至合适高度,调整搅拌速度,在仪器上设置滴定终点时PH=4.0,用盐酸溶液作为滴定剂进行滴定。输入计算公式,仪器自动计算结果。同时做空白实验。
如需详细技术支持,还请拨打021-39121085
另:我公司支持免费测试样品
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