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- 巨蟹黄庆为 2011-04-22 00:00:00
- 听你这么问,你已经是高手或者熟手了 这个阶段需要的是多写程序 多接触工程 多使用不同的模块 坚持1-2年 就可以到达目地
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- 木鱼来了aCh2i 2016-12-01 23:46:07
- 首先要了解电工知识、了解电器如果去控制,了解各种执行机构,然后就是了解PLC的工作方式,输入输出回路,Z后了解相应的工艺。 1、学习PLC首先要选好学习那一个厂家的PLC,日系的 PLC内部软件集成度高应用简单.早期的OMRON、三菱应 用比较多、现在由于贸易和国际间的合作关系应用西门 子PLC、罗克韦尔的多一点,(尽管说学一种品牌学精深 了,其他的也会很快上手,但人的精力是有限的,一定 要把有限的精力用在应用Z广泛、有潜力、有发展的一 个方向上,不过对于各个牌子的PLC都有所了解,包括进 口的,国产的,这些都有相对应了解,对于每个PLC的特 性,优点缺点,这些有更好的了解,那么以后将是市场 上不可多得的人才。) 2、PLC并不是一门单一的编程技术,它是一门系统专业 课程。PLC可以广义的认为是一台背嵌入操作系统的高可 靠性PC机。首先需要精深PLC本身的编程语言梯形图、语 句表语言。达到这个水平你只能读懂编好的程序,并可 以设计一些工程需要程序。在这行业还需要应用VB、VC ++实现串口的通信,集散控制系统。在一些大型程序 中还需要用到数据库的知识。(PLC入门很快但要不断进 取努力。) 3、PLC是一门侧重应用方向的学科。所以要多一点实践 。不要看不起小的项目,在其中你能总结出设计程序的 逻辑思维方法。在总结中不断进步。例如每次到现场调 试的话,调用下现场的程序进行查看,从中了解下,程 序的构造,和其它的程序有什么不同和特性,那么进步 的话就比较快了,祝您好运!
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原文地址:http://www.easylabplus.com/index-news-describe-html-938.html
一张化合物的质谱包含着有关化合物的丰富信息,大多数情况下,仅依靠质谱就可以确定化合物的分子量、分子式和分子结构。而且,质谱分析的样品用量极微,因此,质谱法是进行有机物鉴定的有力工具。接下来咱们就利用具体的例子来解析质谱图。
当然,对于复杂的有机化合物的定性,还要借助于红外光谱、紫外光谱、核磁共振等分析方法。
质谱的解析是一种非常困难的事情。自从有了计算机联机检索之后,特别是数据库越来越大的今天,尽管靠人工解析El质谱已经越来越少,但是,为了加深对化合物分子断裂规律的了解,作为计算机检索结果的检验和补充手段,质谱图的人工解析还有它的作用,特别是对于谱库中不存在的化合物质谱的解析。另外,在MS/MS分析中,对子离子谱的解析,目前还没有现成的数据库,主要靠人工解析。因此,学习一些质谱解析方面的知识,在目前仍然是有必要的。
El质谱的解析
一、分子量的确定
分子离子的质荷比就是化合物的分子量。因此,在解析质谱时首先要确定分子离子峰,通常判断分子离子峰的方法如下:
1.分子离子峰一定是质谱中质量数Z大的峰,它应处在质谱的Z右端。
2.分子离子峰应具有合理的质量丢失。也即在比分子离子小4~14及20~25个质量单位处,不应有离子峰出现。否则,所判断的质量数Z大的峰就不是分子离子峰。因为一个有机化合物分子不可能失去4~14个氢而不断链。如果断链,失去的Z小碎片应为CH3,它的质量是15个质量单位。同样,也不可能失去20~25个质量单位。
3.分子离子应为奇电子离子,它的质量数应符合氮规则。所谓氮规则是指在有机化合物分子中含有奇数个氮时,其分子量应为奇数。含有偶数个(包括0个)氮时,其分子量应为偶数。这是因为组成有机化合物的元素中,具有奇数价的原子具有奇数质量,具有偶数价的原子具有偶数质量,因此,形成分子之后,分子量一定是偶数。而氮则例外,氮有奇数价而具有偶数质量,因此,分子中含有奇数个氮,其分子量是奇数,含有偶数个氮,其分子量一定是偶数。
如果某离子峰完全符合上述三项判断原则,那么这个离子峰可能是分子离子峰;如果三项原则中有一项不符合,这个离子峰就肯定不是分子离子峰。应该特别注意的是,有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰,另外,在分子离子很弱时,容易和噪声峰相混,所以,在判断分子离子峰时要综合考虑样品来源、性质等其他因素。
如果判断没有分子离子峰或分子离子峰不能确定,则需要采取软电离方式,如化学电离源、场解吸源及电喷雾电离源等。要根据样品特点选用合适的离子源。软电离方式得到的往往是准分子离子,然后由准分子离子推断出真正的分子量。
二、分子式的确定
利用一般的El质谱很难确定分子式。在早期,曾经有人利用分子离子峰的同位素峰来确定分子组成式。有机化合物分子都是由C、H、O、N等元素组成的,这些元素大多具有同位素,由于同位素的贡献,质谱中除了有质量为M的分子离子峰外,还有质量为M+1、M+2的同位素峰。
由于不同分子的元素组成不同,不同化合物的同位素丰度也不同,贝农(Beynon)将各种化合物(包括C、H、O、N的各种组合)的M、M+1、M+2的强度值编成质量与丰度表,如果知道了化合物的分子量和M、M+1、M+2的强度比,即可查表确定分子式。
例如,某化合物分子量M=150(丰度100%), M+1的丰度为9.9%,M+2的丰度为0.88%,求化合物的分子式。根据Beynon表可知,M=150化合物有29个,其中与所给数据相符的为C9H10O2。这种确定分子式的方法要求同位素峰的测定十分准确。而且只适用于分子量较小,分子离子峰较强的化合物,如果是这样的质谱图,利用计算机进行库检索得到的结果一般都比较好,不需再计算同位素峰和查表。因此,这种查表的方法已经不再使用。
利用高分辨质谱仪可以提供分子组成式。因为碳、氢、氧、氮的原子量分别为12.000000、1.007825、15.994914、14.003074,如果能精确测定化合物的分子量,可以由计算机轻而易举地计算出所含不同元素的个数。目前傅里叶变换质谱仪、双聚焦质谱仪、飞行时间质谱仪等都能给出化合物的元素组成。
三、分子结构的确定
从前面的叙述可以知道,化合物分子电离生成的离子质量与强度,与该化合物分子的本身结构有密切关系。也就是说,化合物的质谱带有很强的结构信息,通过对化合物质谱的解析,可以得到化合物的结构。
谱图解析的一般流程
一张化合物的质谱图包含有很多的信息,根据使用者的要求,可以用来确定分子量、验证某种结构、确认某元素的存在,也可以用来对完全未知的化合物进行结构鉴定。对于不同的情况解析方法和侧ZD不同。质谱图一般的解析步骤如下:
(1)由质谱的高质量端确定分子离子峰,求出分子量,初步判断化合物类型及是否含有CI、Br、S等元素。
(2)根据分子离子峰的高分辨数据,给出化合物的组成式。
(3)由组成式计算化合物的不饱和度,即确定化合物中环和双键的数目。计算方法为:
例如,苯的不饱和度
不饱和度表示有机化合物的不饱和程度,计算不饱和度有助于判断化合物的结构。
(4)研究高质量端离子峰。质谱高质量端离子峰是由分子离子失去碎片形成的。从分子离子失去的碎片,可以确定化合物中含有哪些取代基。常见的离子失去碎片的情况有:
(5)研究低质量端离子峰,寻找不同化合物断裂后生成的特征离子和特征离子系列。例如,正构烷烃的特征离子系列为m/z 15、29、43、57、71等,烷基苯的特征离子系列为m/z91、77、65、39等。根据特征离子系列可以推测化合物类型。
(6)通过上述各方面的研究,提出化合物的结构单元。再根据化合物的分子量、分子式、样品来源、物理化学性质等,提出一种或几种Z可能的结构。必要时,可根据红外光谱和核磁共振数据得出Z后结果。
(7)验证所得结果。验证的方法有:将所得结构式按质谱断裂规律分解,看所得离子和所给未知物谱图是否一致;查该化合物的标准质谱图,看是否与未知谱图相同;寻找标样,做标样的质谱图,与未知物谱图比较等各种方法。
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