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- wzxwwl 2017-12-16 13:25:55
- DSC熔点的确定视不同材料而定，至今似乎尚没有特别统一的标准。一般习惯上对于纯金属材料一类的物质由于熔融峰峰形窄而标准，往往取峰左侧切线与基线切线的相交点（起始点Onset）作为熔点。而高分子材料由于熔融峰往往较宽而形状不太规整，出于方便的往往取其峰值温度作为熔点。另外可能有些材料也有取峰右侧切线与基线切线的相交点（终止点Endset）作为熔点的。对于纯度测定一类的特殊场合（对熔点精确度要求较高），可能还要对熔融曲线作热阻修正。 如果需要用DSC测熔点的话，可以联系SGS广州的分析测试ZX（地址在广州科学城科珠路198号1楼） 。
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有的客户问，为什么我们测试的熔点不稳定？忽大忽小，误差很大。那么客户测试的“熔点”，指的是测试的初熔点还是终熔点呢？ DSC 测熔点中，基线刚开始下降时是初熔点，基线下降的Z低值是通常定义的熔点；有些物体的熔化是一个过程，包括初熔点、融程和终熔点。 特征温度如下图所示[1]： ① 外推起始温度 Tei ℃，即“初熔点”: 外推基线与对应于转变开始的曲线Z大斜处所作切线的交点所对应的温度。 ② 峰温度 Tp ℃，即“终熔点”: 峰达到的Z大值（或Z小值）所对应的温度。 ③ 外推终止温度 Tef℃: 外推基线与对应于转变结束的曲线Z大斜处所作切线的交点所对应的温度。
其中终熔点，我们认为是样品刚刚好完全融化。下图为正常的熔点测试界面：
图 1：YND-B1 差示扫描量热仪 DCS
图 2：YND-B1 差示扫描量热仪 DSC 熔点测试曲线
目前，我们测试初熔点Tei数据稳定，但是终熔点 Tp 受实验样品量、升温速 率影响，数据有差异。我们使用华东理工大学提供的样品：9 号蜡，做本次实验， 控制单一变量（实验样品量、升温速率）实验数据如下： 以 1.71mg 为基础重量，记为 1x，3.45mg 为 2x，即 2 倍基础重量，6.98mg 为 4x，8.5mg 为 5x，14.19mg 为 8x，17.08mg 为 10x；升温速率分为 0.5℃/min、 1℃/min、2℃/min（本次实验使用较为低的升温速率，平时实验时，常用的升温速率为 5℃/min 或 10℃/min 或 20℃/min）；
表一：在不同重量、不同升温速率下，样品的终熔点对比：
重量mg
倍数
升温速率℃/min
终熔点温度℃
1.71
1x
0.5
71.7
1
72.4
2
72.78
3.45
2x
0.5
72.1
1
72.59
2
73.5
6.98
4x
0.5
73.5
1
74.2
8.5
5x
1
74.4
2
74.8
14.19
8x
1
75.4
17.08
10x
0.5
74.19
1
75.89
2
76.49
表二：在 1℃/min 升温速率下，不同重量样品的终熔点对比：
由上面两个表格可见，终熔点温度与升温速率、实验样品量成正相关关系， 即随着升温速率或实验样品量增加，终熔点也会随之的变大，因为炉体温度不是 恒定不变的，一直以一定的升温速率增加，样品融化总是需要一定的时间，在融 化的过程中，炉体温度一直在增加。 目前，我们使用的升温速率比较低，如果按照正常实验的升温速率（5- 20℃/min，数据将偏差的比较大） 为更加明显的观察以上表格内的数据，我们将实验曲线综合处理，如下图所 示： 注：为了更加明显的观察曲线终熔点的区别，我们将熔点峰放大到全屏展示， 因此数据曲线将显示出微观的波动，相对其他数据报告的曲线会波动比较大，正常坐标范围室，基线是很平稳的。重量mg
倍数
升温速率℃/min
终熔点温度℃
1.71
1x
1
72.4
3.45
2x
1
72.59
6.98
4x
1
74.2
8.5
5x
1
74.4
14.19
8x
1
75.4
17.08
10x
1
75.89
图 3：在 0.5℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图
图 4：在 1℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图
图 5：在 2℃/min 升温速率下不同重量样品的终熔点对比图
图 6：1.71mg 样品，在不同升温速率下的终熔点对比图
图 7：3.45mg 样品，在不同升温速率下的终熔点对比图
图 8：17.08mg 样品，在不同升温速率下的终熔点对比图
由上述 6 张曲线图的直观展示，初熔点相对比较稳定，终熔点随着升温速率 的变化、试验样品量的变化而变化，因此，我们设备在使用标准样品校正的时候， 通常情况下，使用该标准样品的初熔点位置为标准熔点数据。 因此，如果您需要与其他单位做数据对比，要提前沟通好，对比的是初熔点 还是终熔点？升温速率是多少？实验样品量是多少？不然，极大可能会出现数据 对不上，但是设备标定正确的事情，造成不必要的误会。如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨，我们期待着各位科研人员的指正。
上海盈诺精密仪器有限公司-热分析实验室
[1] 参考国标《GB/T 19466-3-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定》
（来源：上海盈诺精密仪器有限公司）
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