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- 鲍国正 2017-10-03 05:18:52
- 进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。 进样阀切换到进样位置后,要在此位置上保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种有色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗的更好些。 注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品的10倍。 当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄转回取样位置(Load),也可以继续保持在进样位置,到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。 为防止交叉污染,正常情况下不必每次进样后都清洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据ZL设计的直接连接进样孔,可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端,没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时,就不会有上一次残留的样品进入定量管。 但是进样针头插入或拨出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nl-10nl。这表明进20ul样品,会残留0.005%~0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗干净。 冲洗注射针导入口的过程为:设定流动相流速为0.1ml/min~1ml/min,将注射针导入口冲洗头连接到一只体积较大的注射器上,用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采用注射器完全插入式的冲洗方式,则不能全部清洗上述部件的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时,针头推动注射针密封圈内少量样品液体(上一次冲洗注射针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同,且同时采用部分充满定量管的进样方式时,在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。 所以冲洗注射针时Z好用流动相冲洗。 如果已发现有严重的交叉污染现象,请检查是否有下列原因造成: 1.使用的注射针头长度不够(针头的长度至少5cm),注射针末端不能到达定子表面。 2.注射针没有充分插入注射针导入口。 3.注射针导入口的污染物或针头密封磨损下来的削片,使注射针末端不能接触定子表面。 如果不考虑交叉污染,每进样10次,或20次Z好冲洗一下注射针导入口,这样可以保证注射针导入管内充满流体。在注射针插入或拔出的过程中,清洗注射针头或稀释污染这一区域的样品的同时也使注射针导入口和样品溢出口充满流体,从而防止空气进入样品管。
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- 液相色谱仪的酸清洗和钝化方法
0%磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂/洗涤剂的共同作用,可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”更有效、且较少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用,但它是系统钝化前清洗的diyi步。
一般来说,对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机(每个通道体积为8m1),可不必用磷酸;中洗全部通道。如果你计划四个通道都要用,则可用湿灌注的方式以4mL/min流速对每个通道清洗8~1 O分钟来清洗脱气机。这一步完成后你必须彻底淋洗管路,用水淋洗2~3次以便将磷酸从溶剂过滤头等部件冲洗净。
安装好的HPLC系统的酸清洗和钝化
HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。
虽然系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。
磷酸清洗:
通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。
硝酸钝化:
实际上是作用于不锈钢表面,在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物,螯合剂,等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。
以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化,包括:
①所有的氨基酸分析系统;
②所有包含电化学检测器的系统;
③所有要分析无机阳离子,包括过渡金属的系统;
④所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统。
以下应用需要在使用前只做磷酸清洗,包括:
①所有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统;
②所有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统。
系统清洗指南:
注意:在实行这个程序时采用适当的安全防护措施准备工作:
首先,摘下色谱柱,用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时,如果有可能选择监测的紫外波长为:254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。
具体步骤:
1、用甲醇彻底冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。
2、用水彻底冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。
3、以等比例方式通过泵的所有管路导入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动所有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。
4.用水彻底冲洗所有管路和系统。
必要时用6N硝酸(HN03)重复以上步骤。否则,跳到第7步。注意:硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非需要,不要做钝化程序。
5.以等比例方式通过泵的所有管路导人6N硝酸水溶液(大约是40%)。以1mL/min流速洗大约一个小时。
6.用水彻底冲洗系统,仔细检查是否有任何渗漏,在冲洗期间反复活动所有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。
注意:如果你要用低于270nm的紫外波长作检测,则需要更大量水的清洗过程,不断的换新鲜水并活动各个阀(冲洗进样器,等)以便从系统中除去所有的痕量硝酸根离子。硝酸清洗后经常在几天之内都会观察到在低紫外波长下有负的基线漂移。勤换水和有耐心是尽快消除紫外本底的关键。
7.返回到甲醇洗,然后继续用实验所需的溶剂冲洗。
8.通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复.
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- 夏日炎炎,核酸采样工作该如何正常进行呢?
夏天来了,高温天气也将会接踵而来了,我们大家都要提前做好预防中暑的措施,更何况我们的医护人员每天数小时穿着闷热的防护服做核酸采样工作,并且每次穿脱防护服需要花大量的时间和进行防护繁琐的流程,很是不方便。医护人员每天只能暴露在外面,无法与做核酸的人员保持距离,无接触地分离开来,无法达到很好的防护效果,存在很大的隐患。
目前市面上设定的核酸检测采样点的是集装箱款的、报亭款的普通的较多。这虽然解决了人员的就近核酸采样,可以相对快速锁定有核酸异常的人员及减小异常区域的范围,有一定的效果,但医护人员还是不能很好地保护起来,这种的没有密封性及不能很好的处理工作空间的环境,长久时间下来,如果有核酸异常人员,可能会对医护人员带来隐患。
为了更好地保护我们的医护人员和为她们提供一个良好的工作环境。米开罗那推出了一款可移动式多工位核酸检测采样箱,可以将核酸采样的工作人员和参加核酸检测的人员分离隔离开来,提供一个良好舒适的采样空间。
米开罗那核酸采样亭采用的是3mm厚全304不锈钢结构,按照P4实验室泄露率要求制作,与外界隔离可靠,适用各种场景;采用紫外线和气体喷雾消杀;新风系统采用粒子过滤器,能过滤0.3μm颗粒物,效率达99.99%,在正压保护下采样人员无需穿防护服,只需要穿普通工作服即可,操作轻便,方便进出;搭配多工位工作台,便于采样人员灵活操作,便捷。
同时,米开罗那核酸采样手套箱工作站与市面上其他产品相比有以下差异。
米开罗那是一家按德国商业文化理念和法律程序创建的德国品牌,拥有22年隔离防护类手套箱生产制造经验,核级密封箱室生产工艺。在核酸采样上,我们已经研发生产了一款病毒(核酸)采样手套箱工作站SP4(3000X2000),为核酸采样人员提供了良好舒适的采样环境,加快了15分钟核酸采样圈的构建。
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