岛津的气相色谱仪，毛细管柱怎么安装，Z近刚买了跟毛细管柱，不太清...
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岛津的气相色谱仪，毛细管柱怎么安装，Z近刚买了跟毛细管柱，不太清楚怎么安装，只知道得用那两个小钢管，还得请专业人士帮忙具体说一下
全部评论(4条)
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- bnmmnj 2012-07-21 00:00:00
- 色谱世界”网站的共享资料中有个毛细管柱的安装视频，你可以下载下来看看。很有帮助。
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- 贾成本 2012-07-14 00:00:00
- 你知道进样口和检测器接口在哪吗？短的小钢管是进样器接口的长度，长的那根生检测器接口应接入的长度！其他的按一般气相接入方式接入就可以了，岛津气相的说明书有比较详细的操作步骤！
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- 风雨魔猫 2012-07-15 00:00:00
- 简单来说，根据你的柱子量规（小钢管）来量好长度，然后装入。 首先，你得根据你的柱子直径，柱子两头都套上石墨压环（一般石墨压环包装上会注明尺寸，该尺寸表明，你可以将该石墨压环套入比尺寸小的柱子上），如果您装柱子的螺母有一个是旁边没有槽的小螺母，还得先装上小螺母，再套上石墨压环 2根据刚刚提到的量规量取石墨压环到柱子头的长度，拿SPL+FID举例，取量规上有S标记的是SPL进样口量规，套上小螺母的石墨压环一边，如果需要切割色谱柱的话，让色谱柱伸出量规一段，拧上小螺母，但不要太紧（气相上石墨压环都不需要太紧，石墨压环不滑动即可），用随机带的切管器切割多出来的柱头，但不要一刀切掉，这样柱头会切成斜面，应该多次划切割处，柱头切成平面。松开螺母，取下S量规。 用侧面带有缝的螺母和带F的量规同样方法量取检测器端的长度，这样柱子两端的石墨压环都装好了 3，将s量规截的那头装入SPL进样口，将F量规截的那头装入FID检测器的那头，拧上螺母，扳手在稍微拧40度左右即可 具体可以查看说明书或者拨打岛津客户电话，800-810-0439，客服会帮您详细解答
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- 韶霸痪2q58 2017-12-16 16:20:39
- “色谱世界”网站的共享资料中有个毛细管柱的安装视频，你可以下载下来看看。很有帮助。
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Z近小编实验室也发生了这个问题，使用CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25μm）的毛细色谱柱进行中药中9种有机氯的检测，参照的标准是《ZG药典 2015版》 四部通则 2341（见下图），标准中要求α-BHC的理论板数不低于1×106，具体色谱条件和要求如下：
《ZG药典 2015版》 四部通则 2341在该色谱条件下，9种有机氯农残混标的谱图如下：
流速1.0mL/min的条件下，α-BHC的理论塔板数在0.7×106左右，接下来我们来一起看下能否在方法允许的范围内进行一些调整来增加理论塔板数。首先我们要了解下色谱分离的基础理论，色谱分离的两个基础理论分别是塔板理论和速率理论，在之前文章“CD-2560分离37种脂肪酸甲酯的小秘密，你知道吗”中也有提到过，塔板理论是个半经验理论，它把色谱分离的过程看作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。基于这一类理论，引入了塔板数和塔板高度作为衡量柱效的指标，用来评价色谱柱的分离效能，用理论塔板数和理论塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。理论塔板高度（H）和理论塔板数（n）的关系是：H=L/n，其中L为柱长。理论塔板数（n）可通过保留时间tR和峰宽（W）或半峰宽（Wh/2）来进行计算，《ZG药典2015版》四部通则 0512 （见下图）中规定，按n=16（tR/W）²或 n=5.54（tR/Wh/2）²计算色谱柱的理论板数。从公式可看出，提高理论塔板数需要增大保留时间，减小峰宽。ZG药典2015版》四部通则 0512因药典中9种有机氯测定方法中未给出色谱柱具体流速，因此我们先尝试通过调整流速提高塔板数，下表为不同流速条件下α-BHC的理论塔板数，从表中可以看出，减小流速可以提高理论塔板数，但减小到0.6mL/min后继续减小流速到0.5mL/min，α-BHC的理论塔板数反而降低了，这是因为减小流速，可以使目标物保留时间变大，提高理论塔板数，但减小流速同时也会影响色谱峰的峰宽，在流速减小到一定程度后，峰宽变大起到决定作用，因此理论塔板数又有所减小。不过在Z 优的流速0.6mL/min条件下，α-BHC的理论塔板数也没有达到1×106的要求，而且流速0.6mL/min条件下，在药典规定的升温程序时间内9种有机氯目标物无法全部出峰。
难道这根色谱柱柱效真的达不到要求了吗？小编没有放弃，通过多次反复试验，小编使用类似于液相梯度洗脱的方法，设置了一个梯度的色谱柱流速条件，具体条件和结果见下表，在此条件下，前期保持较低的流速，保证目标物α-BHC的保留时间不会太小，在α-BHC出峰前将流速迅速调整到高流速，这样保证了目标峰不会变宽，即同时增大了tR，又减小了W h/2，因此得到了较高的理论塔板数，满足了药典1×106的要求。这样我们就在不改变药典标准方法的前提下通过巧妙的流速条件设置满足了理论塔板数的要求。
上述方法没有改变药典标准方法要求中的任何仪器条件，包括进样口，升温程序，检测器条件等，但实际上在《ZG药典2015版》四部通则 0512（见上图）中也有说明，是允许对色谱系统条件进行适当调整以满足系统适用性要求的，只要满足相应的方法学验证即可。因此小编也试验了通过改变升温程序是否可以提高理论塔板数，药典标准方法中柱温箱的初始温度为100℃，我们设置了不同的初始温度，后续升温速率和Z终温度等和标准方法一致，不同初始温度条件下的α-BHC的理论塔板数结果见下表，从表可以看出，随着初始温度的降低，α-BHC的保留时间tR也随之变大，而流速等其条件没有改变，目标峰的半峰宽变化不大，因此α-BHC理论塔板数随之变大。
小编以中药中9种有机氯测定方法为例，说明了两种优化理论塔板数的方法，小伙伴们在遇到类似问题的时候也可以按照这个思路进行优化。
（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）
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