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  1哥38 2016-10-19 00:00:00

  水中亚盐怎样测试方法 水—亚硝酸盐的测定—萘乙二胺分光光度法 1 范围 本方法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定. 2 原理 在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长处测定吸光度. 大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢. 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水. 3.1 磺胺溶液，10g/L：称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于350mL盐酸溶液（1+6），用水稀释至500mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月. 3.2 盐酸萘乙二胺溶液，1g/L：称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2?2HCl)，溶于500mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月. 3.3 亚硝酸盐氮标准溶液 3.3.1 亚硝酸盐氮标准贮备溶液，100μg/mL-N：称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2，光谱纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.加1mL（CHCl3），摇匀.贮于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存.有效期为两个月，此溶液1.00mL含100.0μgN. 3.3.2 亚硝酸盐氮标准使用溶液，5.0μg/mL-N：移取5.0mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.现用现配.此溶液1.00mL含5.0μgN. 4 仪器设备 4.1 分光光度计. 5 试样制备 5.1 海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟3h以上，否则须快速冷冻至-20℃保存.样品熔化后立即分析.详见GB17378.3—1998. 注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h，用纯水冲洗至中性，密封待用. 5.2 试样量 测定水样用量50mL. 6 工作曲线的绘制 6.1.1 取6个50mL具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液（5.0μg/mL），用水稀释至刻度 ，摇匀.此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、 0.030、0.040、0.050mg/L-N. 6.1.2 各加入1.0mL磺胺溶液(10g./L)，混匀.放置5min. 6.1.3 各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（1g/L），混匀.放置15min. 注∶水样加盐酸萘乙二胺溶液后，须在2h内测量完毕，并避免阳光照射. 6.1.4 用5cm吸收皿，以水作参比，于波长543nm处测量其吸光度Ai .其中O浓度为标准空白吸光度Ao 注∶温度对测定的影响不显著，但以10℃～25℃内测定为宜. 6.1.5 以吸光度(Ai－AO)为纵坐标，亚硝酸盐氮的浓度（ mg/L）为横坐标绘制标准曲线. 6.2 水样的测定 6.2.1 移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中. 6.2.2 以下按第6.1.2～6.1.4条操作步骤测定水样的吸光度Aw. 6.2.3 量取50.0mL二次去离子水于50 mL具塞比色管中，按第6.1.2～6.1.4条操作步骤测定试样空白吸光度Ab. 6 结果计算 由吸光度（Aw－Ab）从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度（mg/L）或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度，其计算公式如下： An=Aw －Ab?（1） 由An值查工作曲线或按公式（2）计算水样中亚硝酸盐氮的浓度： baANNOn2?=?ρ?（2） 式（2）中： ρNo-2-N—水样中亚硝酸盐氮的浓度，mg/L； An —水样中亚硝酸盐氮的吸光度； a—标准曲线截距； b—标准曲线斜率.

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