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1 准备工作

1.1 将稀盐酸（1：4）注入所用的瓷坩埚（或瓷蒸发皿）内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。烘干后放在高温炉中在775±25℃温度下煅烧至少10分钟，取出在空气中冷却3分钟，移入干燥器中。冷却至室温后注，进行称量，称准至0.0001克。

重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。

注：一个干燥器中放一对坩埚为宜。放一对50毫升的坩埚，一般冷却30~45分钟可达到室温；放一对100毫升的坩埚，一般冷却45分钟到1小时可达到室温。坩埚一以冷却就应进行称量，坩埚在干燥器内停留多长时间，则其后的所有称量都应当让其在干燥器内停留同样长的时间以后才进行。

1.2  取样前将瓶中试样（其量不得多于该瓶容积的3/4）剧烈摇动均匀，要确保所取试样有真正的代表性。对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至50～60℃。再摇动均匀后进行取样。

2实验步骤

2.1  将已经恒重的坩埚称量准确至0.1g，并以同样的准确度称入试样。根据情况，一般可取25g试样装在50ml得坩埚内进行试验。所取试样量的多少依试样灰分含量的大小而定，以所取试样能足以生成20mg的灰分为限，但