制备液相色谱仪操作规程
制备色谱仪为一种在食品科学技术领域进行使用的分析仪器。制备色谱是指通过对色谱技术的采用进行纯物质的制备,也就是对一种或多种色谱纯物质进行分离、收集。制备色谱中的“制备”这一概念指的是对足够量的单一化合物进行获得,来使研究和其它用途得到满足。色谱技术与经济利益由于出现了制备色谱,使得联系建立了。制备色谱的两个重要指标分别为制备量大小和成本高低。在这当中,油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备为气相制备色谱的主要用途。
制备液相色谱仪操作规程
1.样品准备:“HPLC”级试剂应当未溶剂所使用,应当对试样的溶解度较为适宜,在进行进样以前,需要使用0.45微米或者更小孔径的过滤头来对溶液进行过滤。
2.将A泵、B泵电源、控制器电源以及PDA检测器电源依次打开
3.将电脑电源打开,到出现电脑界面。对图标进行双击,将软件打开往操作界面进入,这时会有一个Shimadzu CLASS-VP窗口一个Shimadzu CLASS-VP窗口,对Instrument1 图标进行双击,会有“嘟”的响声会从仪器中发出,从而表示与计算机的连接建立了,之后主操作界面出现了
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4.分析方法参数的建立:对图标进行点击或者使用“Method/Instrument Setup"进入分析方法参数,对画面进行设定,对各项参数进行设置。
Pumps页面:对流动相的流速和组成百分比进行设定。通过相算出A相的百分比,在完成参数设置以后,对“Download”进行点击。
5.对PDA检测器图标进行点击,往PDA检测器参数设定对话框进入,对检测波长等参数进行设置。
6.File > Method > Save as或Save保存方法文件在主菜单上选择。
7.对Rinse autosampler图标进行点击,进行两到三次的自动进样器的清洗,之后对Purge Autosampler图标进行点击,进行大概25分钟的清洗。每天di一次进样以前或者每次对流动相进行更换,均应当对autosampler进行清洗并且进行Auto purge。
8.对“Instrument On/Off"、“Turn pumps On/Off"和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off"图标进行点击,对仪器、泵和PDA检测器的灯源进行启动。
9.对图标画(Preview)预览基线进行点击,等到基线平稳,对( Autozero SPD- MI0Avp)和( zeros detectors)进行点击调节。
10.进样:往样品架上放进样品。
(1)单个进样:对Single Run键进行点击,这个时候会有一个对话框出现,将样品所在位置编号输入到Vial中。将所需的进样量输入到Injection中
(2)连续进样:在主菜单上对Sequence > Edit进行选择,将各个样品的位置中编号、重复次数、方法文件、保存路径等,编辑进样程序输入到随即出现的对话框内。之后对Sequence Run键进行点击,测试开始。
11.在完成测试以后,使用流动相用每分钟5毫升的流速冲洗半个小时,之后对“InstrumentOn/Off”、“Turn pumps On/Off"和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off"图标进行点击,将仪器、泵和PDA检测器的灯源关掉。
13.将软件退出,将电脑电源关闭,之后将PDA检测器电源、控制器电源、A泵和B泵电源关闭
14.zui后是RackAllocation 试管收集架设置,按照默认值就行,结束输入以后点击OK。
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