卡尔费休试剂的配制与标定
卡尔费休水分测定法已经被如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等很多国际标准公认为zui准确的方法。
卡尔水分仪对测定各种物质水分含量均十分适用,为迄今为止的水分分析测量仪器中zui值得信赖的。有着较为广泛的应用范围,对固体、液体和气体样品均适用。若某些固体类样品不能直接测量,则能够连接水分气化装置进行测量。当和水分气化装置联用时,样品盘的自动移动,气化温度的设定,载气通气时间的设定等测量条件,都能够通过主机操控和自动测量。有较好的重现性,有较高的准确度以及方便省时。
1935年,卡尔费休提出了卡尔费休方法试剂采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量小于0.05%)配制而成,将试剂的水当量测定出来,在样品中的水和试剂发生反应以后,根据对试剂消耗量的计算从而将样品中水含量计算出来。该种方法被国际标准化组织定为测微量水分国际标准,该种方法也被我国定为测微量水分国家标准。
卡尔费休试剂的配制与标定
如果将甲醇作为溶剂,那么试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量小于0.05%)三者的摩尔比例为:1︰3︰10。碘的浓度决定了该种试剂的有效浓度。新配制的试剂其有效浓度会持续下跌,缘由是因为本来有一些水分存在于试剂中各组分,然而一些副反应使一部分碘消耗了才是其有效浓度持续下跌的主要原因。由此也表明了需要单独配制该种试剂,分甲乙两种试剂并且分别贮存,等到使用时再进行混合,并且需要进行标定。然而我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,不管为单组份的,还是双组份的,通常均为厂家已经调配好的能够直接使用产品,然而因为卡尔费休试剂不太稳定,所以在使用时,必须进行标定。,来对其真实的水当量数据进行测定。
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