卡尔费休法的注意事项
1935年,卡尔费休提出了卡尔费休方法试剂采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量小于0.05%)配制而成,将试剂的水当量测定出来,在样品中的水和试剂发生反应以后,根据对试剂消耗量的计算从而将样品中水含量计算出来。该种方法被国际标准化组织定为测微量水分国际标准,该种方法也被我国定为测微量水分国家标准。
卡尔费休水分测定法已经被如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等很多国际标准公认为zui准确的方法。
卡尔水分仪对测定各种物质水分含量均十分适用,为迄今为止的水分分析测量仪器中zui值得信赖的。有着较为广泛的应用范围,对固体、液体和气体样品均适用。若某些固体类样品不能直接测量,则能够连接水分气化装置进行测量。当和水分气化装置联用时,样品盘的自动移动,气化温度的设定,载气通气时间的设定等测量条件,都能够通过主机操控和自动测量。有较好的重现性,有较高的准确度以及方便省时。
注意事项:
卡尔费休法对水分进行测定时,下述几点值得注意:
1、卡尔费休法不但能够将样品中的自由水检测出来,而且该法测得结果能够将样品中总水分含量更加客观地反映出来。
2、固体样品细度以40目zui为合适,为了避免水分流失,建议使用粉碎机而不是研磨。
3、卡尔费休法对包含食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等大部分样品均适用。
4、不能够对含有包括维生素C在内的有强还原性C的样品进行测定。酮、醛类物质存在于样品中,会和试剂发生缩酮、缩醛反应,测试必须采用专用的醛酮类试剂。需要另外寻找合适的溶剂将部分在甲醇中不溶解的样品溶解后再进行检测,或者次用卡氏加热炉将水份汽化以后再进行检测。
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