红外光谱仪检定规程
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。
红外光谱仪技术要求
1、外观要求
红外光谱仪应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号,使用说明书齐全。红外光谱仪及附属设备外观应完好无损,联结牢固。特别注意事项应有清楚醒目的警示标志。
2、安装条件
红外光谱仪应安装在清洁无尘、无振动、无电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室;室温:20~25℃之间;相对湿度:≤60%;有良好的独立地线。供电应有稳压设备,电压220V±5V,频率50Hz;如采用独立稳压电源,输出功率应为红外光谱仪额定功率的两倍左右。
3、检定设备
①电压表0V~220V,10A;
②示波器20kHz;
③10cm长气体池,CO气体(分析纯),真空装置。
红外光谱仪检定方法
1、波段范围
检定方法:红外光谱仪调至能量Z佳状态,在4cm-1分辨率条件下测量单光谱,决定波段范围的方法是用单光谱Zgao能量与截止区波段的能量值的比来决定波段范围,其值应不小于1/10,小于1/10处即是光谱的截止区,计算方法为:
E=E截止区/EZgao≥1/10
E:能量比,E截止区:单光谱截止区能量值,EZgao——单光谱Zgao能量值。截止区波数范围选择:近、中红外自截止区选择200cm-1作为噪声水平测量区,远红外从长波截止端选取50cm-1,作为噪声水平测量区。
2、基线噪声
在4cm-1分辨率条件下(光阑可Zda),扫描5次,以2100cm-1~2000cm-1区1**%线的峰峰值表示基线噪声。
3、分辨率检定
①4cm-1分辨率检定
设定4cm-1分辨率条件下,扫描5次,测量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在2800cm-1~3150cm-1区内应有7收谱带,计算2850cm-1和2924cm-1谱带的分辨程度。
②2cm-1分辨率检定
设定2cm-1分辨率,扫描5次的条件下,测量水汽的光谱。在3670cm-1~3660cm-1范围内,读出X、Y或量取YZ和XZ高,分别计算出它们的比值。
③高于1cm-1分辨率测定
用10cm长气体池,装入不同压力的CO气体,分别在1、0.5、0.1……波数分辨率条件下,检查红外光谱仪的分辨能力。测定2103.25cm-1或2107.46cm-1的吸收峰,谱带半高宽对应的波数值的差值即是红外光谱仪的分辨率。
高分辨红外光谱仪可以从红外光谱仪的Zgao分辨率开始检定,达到指标后,低分辨可以免检。
4、准确度检定
①波数准确度检定
设定4cm-1分辨率条件下,测量0.03mm厚聚苯乙烯的光谱图,扫描5次。用计算机输出各谱带的波数值。
用CO气体检定高于1cm-1分辨率,测定准确度时,2103.25cm-1或2107.46cm-1的准确度应大于设定分辨率的50%。谱带位移只允许同时向高频或低频位移。
②透过率准确度检定
在4cm-1分辨率下测量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光谱,每次扫描5次其2924cm-1峰的透过率变动应小于0.1%T。
5、重复性检定
①基线重复性
检定方法:红外光谱仪稳定后,在4cm-1分辨率条件下,扫描5次,测量1**%线;每间隔10min测量1次,共测6次。纵坐标扩展,由计算机或绘图仪输出每次的测量噪声Zgao值和Zdi的百分值。中红外取2100cm-1~2000cm-1区间的峰峰值。Bmax为6个Zgao值中的Zda值,Bmin为6个Zdi值中的Z小值。基线重复性=1**%-(Bmax-Bmin)。
②基线倾斜率
检定方法:计算检定波数范围两端截止区内100波数范围的基线值。取一端6量Zda值与另一端Z小值之差作为基线倾率。
③波数重复性
检定方法:红外光谱仪稳定后,设定4cm-1分辨率,测量聚苯乙烯标样的吸收光谱;扫描5次,每次间隔10min,共测量6次。用计算机输出各吸收谱带值。
④吸收强度重复性
检定方法:红外光谱仪稳定后,在4cm-1分辨率条件下测量0.03mm聚苯乙烯标样的吸收光谱,扫描5次,每次间隔10min,共测量6次。读出吸光度的Zda值和Z小值。
⑤透过率重复性
在4000cm-1~400cm-1范围内透过率。
⑥红外光谱仪能量检定
检定方法:将红外光谱仪测量的干涉图值调整到Zda(检测器此时不应饱合过载),测量单光谱图,其图应平滑,谱峰Zgao值与高频截止部位谱峰高的比值。
6、计算机功能检查
①红外光谱仪控制功能检定
红外光谱仪控制功能包括:变换扫描速度,干涉仪动态准直,检测器自动转换,联机检测功能及时间分辨,步进扫描,谱图输出等(无此项功能的可以不检)。
②数据处理功能检定
数据处理功能必须检查的项目有:透过率-吸光度转换、差谱、加谱、积分、微分、基线较正、数据平滑。红外光谱仪具有或申报项目有谱图检索、多组分自动定量分析及其他功能等,应按项目逐项检查。
红外光谱仪计量管理
1、检定结果处理
经检定后的红外光谱仪,发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的红外光谱仪应属于何种级别、是否合格、存 在的问题和建议等。
2、检定周期
①新安装和修理后的红外光谱仪应按本规程进行首次检定。
②红外光谱仪检定周期为2年。
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