透射电镜的性能指标
透射电镜,全称透射电子显微镜,是用于观察组织细胞超微结构的大型精密电子仪器,已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域,主要性能指标有分辨率,放大倍数,加速电压等。
透射电镜是什么
透射电镜基本构造与光学显微镜相似,主要由光源、物镜和投影镜三部分组成,只不过用电子束代替光束,用磁透镜代替玻璃透镜。光源由电子枪和一或两个聚光镜组成,其作用是得到具有确定能量的高亮度的聚焦电子束。
透镜的成像作用可以分为两个过程:diyi个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱,即由物变换到衍射的过程;第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点,即由衍射重新变换到物(像是放大了的物)的过程。晶体对于电子束就是一个三维光栅。
透射电镜的分辨率
大孔径角的磁透镜,100KV时,分辨率可达0.005nm。实际透射电镜分辨率只能达到0.1-0.2nm,这是由于透镜的固有像差造成的。提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高压(或超高压)电镜,高压不仅提高了分辨率,而且允许样品有较大的厚度,推迟了样品受电子束损伤的时间,因而对高分子的研究很有用。但高加速电压意味着大的物镜,500KV时物镜直径45-50cm。对高分子材料的研究所适合的加速电压,Z好在250KV左右。
1、点分辨率
透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或ZX距离。
测定方法:Pt或贵金属蒸发法。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜(火棉胶、碳膜)上,可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像,再光学放大5倍,从照片上找粒子间Z小间距,除以总放大倍数,即为相应的点分辨率。
2、晶格分辨率
当电子束射入样品后,通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同,它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像,即晶格条纹像。晶格分辨率与点分辨率是不同的,点分辨率就是实际分辨率,晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹,实际是晶面间距的比例图像。
测定方法:利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据透射电镜分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。
透射电镜的放大倍数
透射电镜Zda的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以透射电镜的分辨率0.2nm,因而在10^6数量级以上。
透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。TEM在使用过程中,各元件的电磁参数会发生少量变化,从而影响放大倍数的精度。因此,必须定期标定。
标定方法:用衍射光栅复型为标样,在一定条件下(加速电压、透镜电流),透射电镜拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距,并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。例如,衍射光栅2000条/mm,条纹间距0.0005mm。
利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距小,用光栅间距标定碳粒间距,就可以扩大标定范围,适用于5000-50000倍的情况。
晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样,拍摄条纹像,测量条纹像间距,再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值,即为放大倍数。适用于高倍,如10万倍以上的情况。
透射电镜的衬度
①样品越厚,图像越暗;
②原于序数越大,图像越暗;
③密度越大,图像越暗;
其中,密度的影响Z重要,因为高分子的组成中原于序数差别不大,所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。
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