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COD分析仪使用说明

类型：cod分析仪使用 2019-04-25 17:45:41 1874阅读次数

COD分析仪是环境监测工作中测定水体中cod值的仪器，下面对cod分析仪的使用进行说明

COD分析仪器组成

A: 加热模块：两种方法，有150摄氏度，加热2个小时，有165摄氏度加热10分钟不同的加热模块可以称呼：传统国标法微循环加热法，快速消解法

B: 测定模块：利用不同的波长测定相关的吸光度，所以需要一个可见光分光光度计

C: 试剂，主要成分重铬酸钾（饮用水高锰酸钾），硫酸，.硫酸汞，硫酸银，.水

重铬酸钾标准法COD分析仪器

一、原理：在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

二、仪器 1 1.250mL全玻璃回流装置2.加热装置（电炉） 3.25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。

三、试剂

1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

2.试亚铁灵指示液

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）

4.硫酸-硫酸银溶液

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四、测定步骤硫酸亚铁铵标定：

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

五、测定

取20mL水样（必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流 2h 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶. 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

六、计算

CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1）·C]/V

七、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的Zgao量可达40mg，如取用20.00mL水样，即Zgao可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W）。若出现少量氯化gong沉淀，并不影响测定。

2、该方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD分析仪大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。（也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液，用硫酸亚铁铵滴定至终点。）

⑵紫外吸收转换方法COD分析仪器

常规有机物对紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理，用一束紫外光（UV）测定总的吸收（有机物+浊度），同时用另一束可见光（ⅥS）测定浊度吸收，经计算机自动处理后扣除了浑浊度的影响，Z后得出准确的纯有机物的吸收，并推算出有机物的含量，通过固定的系数确定COD数字。

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