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　　消化炉是定氮仪的重要组成部分，是用于样品消化的部件。消化炉的种类很多，主要可以分为红外消化炉、石墨消化炉、铝锭消化炉，不同种类的消化炉在消化时间和消化样品的彻底程度上也是不太相同的。

消化炉的作用

　　消化炉的主要作用是用于蛋白质检测样品的前处理，消化炉使用领域与定氮仪的使用领域相同，包括了食品、饮料、饲料、土壤、肥料、化肥、粮油、乳品、畜牧、农业、污水处理、生物制药等。

　　由于在每个定氮的实验过程中都会有消化这个步骤，所以可以单独使用消化炉或者把消化过程集合在定氮仪内。在消化物质时，一般是先把需要消化的物质放入消化炉内，然后加入消化液，而且不同的物质，加入的消化液不同。消化液与物质会发生化学反应，生成可溶于水的新物质，选择适当的消化液可以加速消化过程。所以，消化炉通常与定氮仪配套使用。

消化炉的工作原理

　　定氮仪-消化炉是常用的测定粗蛋白的方法。其工作原理是：在催化剂的作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化为硫酸铵。加入强碱进行蒸馏，使氨逸出，用硼酸吸收氨，再用酸滴定，测出氮的含量，将结果乘以换算系数，计算出粗蛋白含量。

　　定氮仪-消化炉可以用做常量和微量分析，具有可装不同数量消化管的远红外消煮器，其中具有接烟雾导出装置，还具有酸雾洗涤器，用来减少对空气的污染，显得更加安全。使用K₂SO₄+CuSO₄催化剂，消化管也可作为蒸馏管。蒸馏-自动滴定组合为一体，由自动程序控制器控制过程，应用硼酸吸收、用光电比色检测自动滴定的终点，蒸馏-滴定过程一般要3-4分钟，每小时可完成20个样品，测定范围为含氮量0.2mg-100.0mg，测定结果可自动打印输出，包括打印出平均值，标准偏差。

消化炉用到的试剂

　　1、浓硫酸(H₂SO₄)：化学纯，含量95%~98%、无氮。

　　2、硫酸铜晶体(CuSO₄·5H₂O)、硫酸钾(K₂SO₄)：分析纯。

　　3、NaOH溶液：化学纯，400g溶于1000ml蒸馏水中，配成40%水溶液(m/V)。

　　4、硼酸(H₃BO₃)：分析纯，2g溶于100ml蒸馏水中，配成2%水溶液(m/V)。

　　5、盐酸(HCl)：分析纯，0.05mol/L标准液，(4.2ml盐酸注入1000ml蒸馏水中)碳酸钠法标定盐酸。

　　6、混合指示剂：甲基红(C₁₅H₁₅N₃O₂)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合阴凉处保存(保存期三个月)。

　　注：优级纯(GR，绿标签)(一级品)： 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。

　　分析纯(AR，红标签)(二级品)： 主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。

　　化学纯(CP，蓝标签)(三级品)： 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。

　　实验纯(LR，黄标签)： 主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。

消化炉使用注意事项

　　1、在使用消化炉时，先将消化炉开机，当消化炉达到设定的温度，会有声响，这属于正常情况，不用担心。

　　2、在安装收集管的时候要注意一下氟胶圈要与消化管接口处卡紧，防止废气逸出。

　　3、为了保证完全消化，可以适当延长消化时间或者提高加热温度。

　　4、为避免干扰，保证消化炉正常运行及人身安全，消化炉在操作过程中必须严格接地。

　　5、消化炉消化完成后，冷却阶段，不能关闭水源，否则会有剩余的废气逸出。

　　6、消化过程中不要用强火，特别是样品的脂肪或糖含量较高时，消化过程中容易产生大量泡沫，强火会使样品溢出瓶外或者溅起，粘附在烧瓶上，无法消化完全而造成氮损失，因此在开始消化时用小火加热，保持和缓沸腾，让火力集中在烧瓶底部。

与消化炉的作用相关文文章：

　　消化炉和定氮仪蒸馏器这两个设备，既可以单独使用，又可以组合起来作为整套的凯式定氮仪装置，消化炉的主要作用是用于蛋白质检测样品的前处理。

　　当单独使用时，定氮仪蒸馏器装置是专门用来对样品进行蒸馏的，即当样品被消化后将含氮的物质经过高温蒸馏出来，而消化炉是用来对样品进行消化，一般的我们用浓硫酸，再加上催化剂，一同跟含氮的样品进行消化。此时含氮样品中的氮就会和硫酸发生化学反应，生产硫酸铵。

　　1、消化炉在蒸馏时剧烈翻滚，对操作者构成危险吗?

　　不危险，消化炉在蒸馏时剧烈翻滚，是水蒸气大量进入消化管，造成的液体翻滚，并非剧烈反应造成;而且消化炉具有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。

　　2、消化炉工作中对水质有什么要求?

　　消化炉的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，消化炉长期不用的话，要将蒸馏器中的水放掉。

　　3、消化炉开机没声音是怎么回事?

　　消化炉开机没声音，如果消化炉的电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管的位置一般在机器内部靠近电源开关接口5公分处的壳子内。

　　4、消化炉开机蒸馏器内不加水怎么解决?

　　开机半分钟内：①检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常;②检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补足;③检查蒸馏水桶的位置，是否低于放置消化炉的台面，造成压力不够，加不上水;④检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响;⑤检查排水阀，应该处于关闭状态。

　　5、消化炉蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?

　　如果消化炉能正常加碱，不能加热出蒸气，一般判断是加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，由此可确定加热丝是否损坏，若损坏，则换新的加热丝。如果及其不能正常加碱，开机后又没有任何声音，则判断是保险丝烧断了，保险管一般在机器内部靠近电源开关接口5公分处的壳子内。

　　6、不同物质中的蛋白质转换系数是多少?

　　乳制品6.38;面粉5.70;玉米高粱6.24;花生5.46;大米5.95;大豆及制品6.25;大麦小米5.83;芝麻、向日葵5.30。

　　7、消化炉工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?

　　检查碱桶是否漏气，被气充鼓消化炉才能正常工作;消化炉使用时间长，碱管内部会结晶，加液时流速降低，就没有声音了。

　　8、消化炉在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?

　　检查冷却水的水龙头是否打开了，冷却水关闭或者水量小，都会导致消化管出来的蒸汽不能被冷凝，从消化炉里冒出来的水蒸气，类似烟。

　　9、消化炉使用中发生消化管浸满水，怎么解决?

　　定氮仪使用中发生消化管浸满水，是由于消化炉控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层;在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。

　　10、消化炉消化过程为什么要加硫酸钾?

　　将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。混合物中加入硫酸钾，可以提高中间产物的沸点。

与消化炉的常见问题相关文文章：

　　消化炉在实验室里是一个耗能大户，而且决定了定氮的质量，一个铝锭或石墨20孔的消化炉功率一般都在3500W左右，工作时间一般都在二个小时以上。如何降低耗能而又满足消化的要求是选择消化炉的要考虑的。

　　目前国内市场上供应的消化炉加热均通过电加热，而热传导通过介质到消化管，所以不同的介质对消化炉的品质和能耗有直接关系，在此讨论不同的介质特性。

铝锭为介质

　　铝锭消化炉的优点：铝锭热传导较快(导热系数可达237W/(m·K))，导热系数高使得样品间温差较小。如果有足够体积的铝锭，就可以保障样品温度的稳定性减小温度波动，且即便和硫酸接触便生成密致的硫酸铝层，也不会深入铝锭内部，所以铝锭也是很好的防腐的选择。

　　铝锭消化炉的缺点：铝锭是通过热的接触传导，要求温度恒定，而且必须有足够大的体积(薄薄一片铝锭效果较差)，电加热产生的可见光和近红外光都没有被利用，所以热能利用效率较低，能耗较高。

　　由于铝锭的稳定性和样品间温差较小，所以铝锭消化炉受到了市场的认可。(加热方式和铝锭的大小都会影响消化炉的质量)

石墨为介质

　　石墨消化炉的优点：同体积铝锭价格是石墨的3倍，所以石墨消化炉成本低得明显。

　　石墨消化炉的缺点：由于石墨非金属特性即热传导慢(导热系数只有129W/(m·K)，比铝锭237W/(m·K)低多了)，且石墨导热系数随温度升高而降低，更使得介质上面的消化管温度不一，温差大，容易发生挂壁，影响消化质量。所以石墨一般只在200度以下作为传导介质，毕竟具有价格优势，400度以上石墨导热系数明显下降，石墨的缺点明显显现。价格优势的代价是消化质量明显下降，挂壁现象十分严重。

石英为介质

　　石英加热元件采用珠光乳白石英管配用电热材料，具有优良可靠的远红外辐射特性，通电后，电阻丝发出的红外光波与可见光波中97%被乳白管所阻挡吸收，使石英管壁温度升高产生硅氧键分子振动辐射出远红外光波，这样使97%可见光和近红外光可转为远红外辐射。克服了单纯使用透明石英玻璃带来的透过可见和近红外的弊端，从而有效地使电能转化为远红外光波。

　　靠热辐射来加热样品，特点是：升温快，样品间温差小、传导极快，温控准确。一般应用于有高要求样品的消化，例：牛奶、食品、饲料、保健品等容易挂壁的样品。热辐射加热样品有较快的升温和降温速度。程序升温可以根据样品的特点来选择升温曲线，有利高质量样品的消化，从而杜绝样品的挂壁现象、进而使得样品消化效率的大大提高，

　　石英消化炉的优点：样品间温差小，由于采用热辐射使得消化管间温差变小。

　　温度控制性能优良：由于石英辐射热惯性小，在温控时温度超调小，能使炉温尽快达到目的温度，这是铝锭和石墨介质无法媲美的。

　　减低能耗：由于铝锭和石墨通过接触传导，且大量的可见和近红外光不能利用，使得能量浪费，而石英辐射利用了97%的可见和近红外光波转换成远红外光波辐射，电、热能转换效率高。

　　由于石英化学特性稳定，即便和硫酸接触不会影响石英的功能，具有高品质的防腐性能，延长电加热丝的使用寿命。而石墨的热惯性大而使得温度超调大，那么电阻丝的表面温度和石墨温差很大，使得电阻丝寿命短，容易断。石英的一定的温度下产生辐射的特性决定了电阻丝表面温度的限定，使得消化管和电阻丝温差很小，电阻丝寿命明显延长。

　　石英消化炉的缺点：由于珠光乳白石英管加工的要求很高，且生产成本较高，但使用成本很低(相比较铝锭和石墨)，所以从长时间看石英辐射加热性价比很高，目前，石英消化炉用户接受度也越来越高。

与消化炉的热传导介质相关文文章：

　　消化炉在蛋白质检测中起到了很重要的作用，选择一台合适的消化炉是准确检测的前提。如何选择消化炉?选择消化炉的注意事项就要引起你足够的重视。

消化炉的种类

　　消化炉的种类很多，主要可以分为红外消化炉、石墨消化炉、铝锭消化炉，不同种类的消化炉在消化时间和消化样品的彻底程度上也是不太相同的。通过比较可以发现，这三类消化炉中，红外石英消化炉采用的加热方式是石英加热激发红外光波辐射到消化管，温度均匀性较高，温度控制精度精确，超调小，因此对于样品的消化，不仅时间快而且消化样品彻底。但是，价格也Z贵。

消化炉选购注意

　　目前市面上的消化炉产品很多，种类、质量等也非常复杂，很多消化炉产品存在孔间温度的不均匀性，热传导介质性能差和消化炉保温差，导致样品消化有些彻底有些没消化好等问题，而有些消化炉还存在消化样品是有挂壁现象，造成了样品检测结果不准确或是样品消化过程中有烟雾产生，污染了实验室环境等，因此选择一款合适的消化炉是十分重要的。

　　消化炉的选购指标：

　　1、消化炉需要有效地温度控制，使得消化能按需要控制温度，如果有程序升温控制，就能有效达到需求。

　　2、消化炉需要具有很好的保温措施，如果保温材料势单力薄，很定会造成温度不稳定。消化炉较厚的保温层是温度稳定的需要。所以保温材料的厚度和材质是一个重要的指标、

　　3、加热体和热载体的选择，可以根据自己的需要选择不同的热载体。

　　消化炉指标要求：

　　1、温度要恒定，波动要小，每个样品可以有一致的消化时间。

　　2、每一个样品孔温度要一致，以免样品消化时间相差太大。

　　3、能有效的控制温度变化的过程，防止消化时的样品挂壁。

　　4、有效的保温措施，以提高炉腔内温度的恒定性。

消化炉的主要加热方式

　　远红外石英加热：

　　元件应用珠光乳白石英管配用电热材料，使原件具有优良可靠的远红外辐射特性，通电后，热材料发出的红外光与可见光中97%被乳白管所阻挡吸收使管壁温度升高产生硅氧键分子振动辐射远红外线，这样使97%可见光和近红外光可转为远红外辐射。克服了单纯使用透明石英玻璃带来的透过可见和近红外的弊端，从而有效地使电能转化为远红外线。靠热辐射来加热样品。

　　远红外石英加热的特点是：升温快，热惯性小，温控准确，一般应用于有高要求样品的消化。有较快的升温和降温速度。程序升温可以使用户更具自己样品的特点来选择升温曲线，或选择分段式的升温，更有利益样品的消化，从而解决样品的挂壁现象、进而使得样品消化效率大大提高。

　　铝锭加热：

　　靠铝锭传导热给样品。

　　铝锭加热的特点：升温较慢，热惯性较大，温度较稳定，还由于铝锭的良好的热传导性，每个样品孔间的温度一致性好。广泛应用于消化炉的热载体，但也要注意：一片薄薄的铝锭也不能保持温度的恒定，所以选择铝锭消化炉，铝锭厚度也是一个考察指标。

　　石墨加热：

　　靠石墨传导给样品热量。

　　石墨加热的特点：热惯性大升温较慢，由于石墨热传导性较差(相比较铝锭)，使得样品孔间温度不均匀，容易造成样品间消化时间拉大。但是由于石墨成本较低，石墨消化炉成本便宜，对部分低端用户有一定的吸引力。

与消化炉的选购指南相关文文章：

　　红外石英消化炉可用于农业、林业、环保、地质、化工、食品等部门以及高等院校、科研部门对植株、种子、饲料、食品、土壤、矿石等消化。

红外石英消化炉的原理

　　石英结构加热原理：远红外石英加热元件运用珠光乳白石英管配用电热材料，使原件具有优良可靠的远红外辐射特性，通电后，热材料发出的红外光与可见光中97%被乳白管所阻挡吸收使管壁温度升高产生硅氧键分子振动辐射远红外线，这样使97%可见光和近红外光可转为远红外辐射。

　　远红外石英加热元件是以乳白石英管为红外辐射源，没有涂层，没有污染，没有有害辐射，化学稳定性好，耐高温，长久使用不变形，热稳定性好，加热温度可行选择。长期使用辐射性能不退变。并且使用寿命长，结构合理，热惯性极小，使用方便。

红外石英消化炉的特点

　　1、升温可控，杜绝消化挂壁现象，样品回收率好。

　　2、加热体(模块)采用红外石英管，耐强酸强碱、防爆裂，寿命长，减少维修成本，符合CE标准。

　　3、炉孔温度连续可调，升温速度快，且杜绝挂壁。

　　4、消化管受热面积大、温差小，样品消化一致性好，热效率高。

　　5、消化炉具有过流保护和漏电保护，保护人身安全。

　　6、采用双开关，电源和加热单独控制，便于安全参数设置，节约能源。

　　7、采用新一代数显控温仪，PID智能控制技术，控温精度高，简单易学。

　　8、消化炉有不锈钢排污罩，使消化管内逸出的SO₂等有害气体，通过排污管经抽吸泵从水中排入下水道，有效地YZ有害气体的外逸。

红外石英消化炉的应用

　　在国标GBT177671-2008中规定了有机-无机复混肥料的检测方法，在其消化过程中单独提到了消化过程中出现泡沫的现象，也建议减少供热强度不产生泡沫以后继续加热，在实际操作中一般消化炉很难实现这一点。

　　农业部对于水溶肥料总氮、磷、钾含量的测量的规定确认凯氏定氮法为仲裁法，更加详细的规定了试样处理的不同方法。其中提到了试样会出现发烟、有些则出现大量泡沫的现象;而且有些样品内氨存在形式越复杂，消化炉的消化时间也就越长。

　　这些现象都是在国标和农业部行标内清晰体现的，而红外石英消化炉则很好的解决了以上问题：

　　1：样品消化时有冒泡挂壁现象，规定中的解决办法并不能从根本上消除这些现象，造成了样品检测结果不准确。红外石英消化炉的程序升温可根据样品性质设定分阶段的调节温度高低尤其是可调升温速率，杜绝了样品的消化过程中挂壁现象。(另外：研发防爆沸的装置，也可进一步可以杜绝样品管壁现象了的产生)

　　2：样品消化过程中有烟雾产生，污染了实验室环境，同时有毒烟雾的出现也会危害实验室工作人员的身体健康。红外石英消化炉具有不锈钢排污装置，杜绝了烟雾的逸出。

　　3：一般消化炉消化时间过长，冷却时间也长，重新使用繁琐，浪费大量时间在消化过程上。红外石英消化炉在功率较低的情况下采用了红外辐射加热的方式，解决了其他消化炉耗时长，冷却时间不好的问题。

　　红外石英消化炉在应对肥料行业用户中应用自动定氮仪的使用问题中都能有效的去解决冒烟、发泡、挂壁以及耗时长的通病，适合于在肥料化肥行业氮的回收前处理。

与红外石英消化炉相关文文章：