消化炉的作用
消化炉是定氮仪的重要组成部分,是用于样品消化的部件。消化炉的种类很多,主要可以分为红外消化炉、石墨消化炉、铝锭消化炉,不同种类的消化炉在消化时间和消化样品的彻底程度上也是不太相同的。
消化炉的作用
消化炉的主要作用是用于蛋白质检测样品的前处理,消化炉使用领域与定氮仪的使用领域相同,包括了食品、饮料、饲料、土壤、肥料、化肥、粮油、乳品、畜牧、农业、污水处理、生物制药等。
由于在每个定氮的实验过程中都会有消化这个步骤,所以可以单独使用消化炉或者把消化过程集合在定氮仪内。在消化物质时,一般是先把需要消化的物质放入消化炉内,然后加入消化液,而且不同的物质,加入的消化液不同。消化液与物质会发生化学反应,生成可溶于水的新物质,选择适当的消化液可以加速消化过程。所以,消化炉通常与定氮仪配套使用。
消化炉的工作原理
定氮仪-消化炉是常用的测定粗蛋白的方法。其工作原理是:在催化剂的作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化为硫酸铵。加入强碱进行蒸馏,使氨逸出,用硼酸吸收氨,再用酸滴定,测出氮的含量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白含量。
定氮仪-消化炉可以用做常量和微量分析,具有可装不同数量消化管的远红外消煮器,其中具有接烟雾导出装置,还具有酸雾洗涤器,用来减少对空气的污染,显得更加安全。使用K2SO4+CuSO4催化剂,消化管也可作为蒸馏管。蒸馏-自动滴定组合为一体,由自动程序控制器控制过程,应用硼酸吸收、用光电比色检测自动滴定的终点,蒸馏-滴定过程一般要3-4分钟,每小时可完成20个样品,测定范围为含氮量0.2mg-100.0mg,测定结果可自动打印输出,包括打印出平均值,标准偏差。
消化炉用到的试剂
1、浓硫酸(H2SO4):化学纯,含量95%~98%、无氮。
2、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)、硫酸钾(K2SO4):分析纯。
3、NaOH溶液:化学纯,400g溶于1000ml蒸馏水中,配成40%水溶液(m/V)。
4、硼酸(H3BO3):分析纯,2g溶于100ml蒸馏水中,配成2%水溶液(m/V)。
5、盐酸(HCl):分析纯,0.05mol/L标准液,(4.2ml盐酸注入1000ml蒸馏水中)碳酸钠法标定盐酸。
6、混合指示剂:甲基红(C15H15N3O2)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合阴凉处保存(保存期三个月)。
注:优级纯(GR,绿标签)(一级品): 主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。
分析纯(AR,红标签)(二级品): 主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。
化学纯(CP,蓝标签)(三级品): 主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。
实验纯(LR,黄标签): 主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。
消化炉使用注意事项
1、在使用消化炉时,先将消化炉开机,当消化炉达到设定的温度,会有声响,这属于正常情况,不用担心。
2、在安装收集管的时候要注意一下氟胶圈要与消化管接口处卡紧,防止废气逸出。
3、为了保证完全消化,可以适当延长消化时间或者提高加热温度。
4、为避免干扰,保证消化炉正常运行及人身安全,消化炉在操作过程中必须严格接地。
5、消化炉消化完成后,冷却阶段,不能关闭水源,否则会有剩余的废气逸出。
6、消化过程中不要用强火,特别是样品的脂肪或糖含量较高时,消化过程中容易产生大量泡沫,强火会使样品溢出瓶外或者溅起,粘附在烧瓶上,无法消化完全而造成氮损失,因此在开始消化时用小火加热,保持和缓沸腾,让火力集中在烧瓶底部。
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