应用分享丨Axia ChemiSEM评估电池材料中的异物的工作流程
以下文章来源于赛默飞材料与结构分析中国 ,作者赛默飞
前言
在电池制造过程中的引入异物是影响电池品质的一大主要问题。从正极、负极及电芯的生产,到电池模块的组装和测试,电池制造过程的各个阶段都可能混入异物,进而导致各种问题,例如,材料的使用效率降低,电池退化加速,甚至电池发生内短路。因此,全面了解在电池制造过程中可能出现异物的情况是非常必要的。
通过将扫描电镜(SEM)和X射线能谱分析(EDS)技术结合,能够获得电池材料中异物的结构和元素信息。但是,由于此类异物的浓度水平通常较低,如果使用传统的EDS进行研究,采集图像时需要花费较长的时间。在本应用文档中,我们介绍一种简便方法用于快速定位以及表征电池材料中的异物,即利用全新SEM平台—Thermo Scientific™ Axia™ ChemiSEM,快速、方便地分析材料的微观结构并发现缺陷的工作流程。
图1. 通过自动化、逐帧采集生成低倍率、大尺度导航蒙太奇图像,用于实现快速样品导航,样品区域尺寸为750µmx370µm。采集参数:加速电压20keV,束流0.13uA。
大尺度导航
Axia ChemiSEM将传统SEM的各种成像模式与实时元素定量面分析功能全面集成在一起,可以快速识别更大面积范围内的各类异物。图1所示为使用Axia ChemiSEM获取的钴酸锂(LiCoO2)正极样品表面的大尺度导航图像。该图像中同时包含SEM和EDS数据,采集时间不到15分钟。通常,仅仅通过SEM灰阶图像给出形貌信息和基于背散射电子信号显示的成分衬度,无法提供足够的信息用于确定感兴趣的区域并进行异物分析。这主要是因为背散射电子图像的衬度基于原子序数,而如果异物元素与主要元素的原子序数过于接近,就无法在灰阶图像中区分开来。
然而,通过Axia ChemiSEM的元素定量分析功能,我们在大尺度概览图像中可以直接观察到Mg、Al、Ti等外来元素的分布情况。利用该图像,我们可以快速找到异物所在位置,并进行更细致的表征。
集成化SEM-EDS分析
基于大尺度导航图像,作为参考,用户只需单击即可将感兴趣位置移动到视野中心,在很大程度上加快了数据采集进程。我们对图1中所选的感兴趣区域进行了更细致的元素成分分析。图2(上)为所选区域的扫描电镜的背散射图像,图像可以给出成分衬度,但是所包含的信息不足以确定异物的元素成分;由于Axia ChemiSEM的X射线检测始终处于工作状态,每次获取灰阶图像,都可以近乎即时地给出定量元素信息。用户只需要激活定量元素视图,相关的定量元素分析也会同时显示出来,如图2(下)所示。
图2.感兴趣区域的背散射电子图像(上)和80秒元素定量面分布图(下)。(采集参数:加速电压10keV、束流0.76nA、驻留时间5us)。
为了更好地了解每种元素的分布情况,系统可以生成一系列元素分布图像,每次突出显示一种元素,如图3所示。结果表明,电极样品中除含有Co元素之外,还有Al、Mg、Ti等元素,这些可能是在正极材料合成、混合或电极涂覆等电池制造环节中掺入的。用户只要将注意力集中在寻找这些外来元素上,就可更加直观、准确地发现问题。
图3. 顶部第 一张图像显示电池极片中Co元素分布情况,另外三张图像分别显示Al、Mg、Ti元素的分布情况。顶部图像中的红点表示的是将进一步分析的位置。
EDS点分析
为进一步对图3中的异物进行分析,我们利用EDS元素点分析的方法准确定量分析异物元素,尤其是定量分析Al元素。因为Axia ChemiSEM用户界面完全集成了传统EDS的所有功能,在对特征区域进行定点元素分析时,我们不需要切换到其他软件就可以完成分析。(图3顶部图像中的红点表示元素点分析的位置。)
为了消除相互作用体积对污染物成分定量结果的影响,我们采用了不同的加速电压和束流分析了同一个位置点。图4显示的是不同加速电压条件下的点分析结果。
图4.不同采集条件下的异物成分定量分析结果,采集条件分别为10keV 和0.76nA、5keV和0.28nA、3keV和0.16nA。
Axia ChemiSEM采用增强型图形用户界面,提供自动化系统对中功能,更改分析参数时无需再手动对中,分析更加快速、简便,因此,可以快速获得三种不同表征条件下的元素点分析结果。分析时所用加速电压从10keV到3keV,而3keV是可激发Al k线(1.4866 keV)所需的最小值。如图4所示,尽管加速电压不同,所得到的定量结果却都是一致的。
在三种不同表征条件下的元素点分析结果一致,证明钴酸锂颗粒中含有一定量的Al元素,这很可能说明在烧结过程中有Al元素与钴酸锂前驱体发生了反应生成了含有Al跟Co的异物。根据该分析结果,研究人员可以确定,要消除这种异物的产生,需要仔细检查合成钴酸锂的原料以及烧结过程中所涉及的相关设备。
结论
为确保电池质量和性能,全面评估电池材料中的异物至关重要。凭借Thermo Scientic Axia ChemiSEM,首先利用大尺度SEM-EDS面分析,快速、简便地识别电极中的异物;接着利用EDS定量分析,细致的分析每种异物的分布情况;最 后再进行能谱点分析,精确定量异物中的每种元素的含量。
Axia ChemiSEM将扫描电镜成像(SEM)与X射线能谱分析(EDS)合二为一,形成集成化方案,可以迅速发现问题、分析问题并给出准确结果。Axia ChemiSEM实时能谱分析技术结合自动对中功能,可以实现电池电极的高效表征,让用户体验更加流畅。使用Axia ChemiSEM,电池制造商可以针对污染物,实现进行快速、简单的SEM-EDS分析,从而提高研究效率,减少制造过程中的异物含量,并提高电池性能。
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