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牛奶的营养十分丰富，是人类“最接近完善”的食物，同时与人们的生活和身体健康息息相关。2000 年，由中国乳制品工业协会建议，联合国粮农组织（ FAO ）倡导，将每年的 6 月 1 日定为“世界牛奶日”，主题是“改善国民营养状况，增强人民体质”。今年 6 月 1 日将是第 23 个“世界牛奶日”。《中国居民膳食指南》推荐：吃各种各样的奶制品，相当于每天液态奶 300g 。

因此，确保生产原料生乳的质量安全显得越来越重要。农药残留作为生乳中常见的食品安全问题，广受消费者的关注。残留主要来源于奶牛的喂养过程中饮用了被污染的水源，或食用了含有农药残留的饲料，部分农药通过食物链在奶牛体内蓄积。

为了保障生乳的质量安全，我国 2021 年 3 月发布的《 GB2763 - 2021 食品安全国家标准-食品中农药最 大残留限量》对生乳中的农药残留限量进行了详细的规定，以保证生乳的质量安全。

然而，在《 GB2763 - 2021 》中，与生乳相关的农药多达 125 种，其中推荐了相应检测方法的只有 54 种（涉及 23 个方法），还有 71 种限量的农药没有相应检测方法。这对于从事生乳农残检测的人员是较为不利的：推荐的方法数量众多，如果全部运行一遍，检测效率低，成本高；没有推荐方法的农药，需要进行繁重的方法开发和验证工作，耗时且无法保证分析效果。

鉴于此，安捷伦发挥自身优势，结合气相色谱质谱联用和液相色谱质谱联用双平台，专门针对《 GB2763 - 2021 》规定的生乳中农药残留检测开发了 GC/MS/MS & LC/MS/MS 整体解决方案。一个方案涵盖《 GB2763 - 2021 》中规定的 93 种农药及相关代谢物（共 122 个化合物），真正实现高通量检测（ 49 种农药有指定检测方法，涉及方法数 20 个；另外 44 种无指定检测方法）。

本解决方案利用 QuEChERS 方法进行样品提取，配合安捷伦独特的 Captiva EMR-Lipid 技术进行样品净化，同一份样品分别在 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 平台分析得到结果。不仅前处理简单，更结合了气质、液质双平台优势，最 大程度涵盖《 GB2763 - 2021 》中的农残限量指标，做到“应检尽检”，高效可靠。

工作流程示意图

通过优化采集方法参数（液质：流动相类型，色谱柱，梯度，色谱柱温等；气质：温度梯度，毛细管柱类型）等，获得了优异的峰型和色谱分离。

以下是牛奶中添加 10 µg/L 浓度水平在 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 仪器上采集得到的质谱叠加图。

牛奶样品中添加浓度为10 µg/L农药混标在 GC/MS/MS 上的典型质谱叠加图

牛奶样品中添加浓度为10 µg/L农药混标在 LC/MS/MS上的典型质谱叠加图

为了保证数据结果的稳定可靠，本解决方案对牛奶基质进行不同水平添加、在双仪器平台上的方法学验证。

以下统计图是对分别在 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 进行检测的限量农药回收率和重复性考察的统计结果。

从统计结果上看，方法的重复性和回收率非常好，具体以牛奶基质中添加农药浓度水平为10 µg/L为例。

• GC/MS/MS :  92% 化合物回收率在 80 - 120% 之间，96% 化合物 RSD% 在 10% 以内

• LC/MS/MS  :  97% 化合物回收率在 80 - 120% 之间，99% 化合物 RSD% 在 10% 以内

结语

安捷伦“生乳中 GB2763 规定农药残留检测 GC/MS/MS & LC/MS/MS 整体解决方案”，考虑到您检测工作的各个方面，不仅包含经过验证的特色气质&液质软硬件、电子方法、指导手册，还包含专用耗材、混合标样以及贴心的“交钥匙服务”，帮助您在最短的时间内轻松掌握生乳限量农残分析方法，帮助老百姓真正喝上一口放心奶！