特色方案｜茶叶中氯噻啉的测定
茶叶中氯噻啉的测定
茶叶制成的茶饮料，是世界三大饮料之一。茶叶源于中国，最 早作为祭品使用，自西汉后期发展为宫廷高级饮料，自西晋以后逐渐发展为民间常用饮品。茶叶中富含茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、脂多糖等成分，品茗不仅能愉悦心情，而且有益身体健康。氯噻啉是一种烟碱类杀虫剂，它的研发与应用基本取代了甲胺磷等高毒农药，是现代生产中的常用农药之一。近年来，茶叶作为食品和保健饮料，其卫生质量备受关注。目前，各国对茶叶农药残留的要求日益严格。本方法适用于茶叶中氯噻啉的测定中的前处理步骤。
1、提取
（1）取2.0 g样品，加入15 mL乙腈，涡旋混匀0.5 min，高速均质1 min，于6000 rpm离心2 min；
（2）取上清液，向下层残渣中加入15 mL乙腈，高速均质1 min，于6000 rpm离心2 min，重复提取一次；
（3）取上清液，合并两次提取液，在40 ℃水浴中减压蒸至3 mL，待净化。
2、净化
SHIMSEN Styra GCB/NH2，
500 mg / 500 mg / 6 mL
（货号：380-00868-04）
（1）活化：向柱中加入5 mL 乙腈-二氯甲烷（V : V = 3 : 1），弃去流出液；
（2）上样：将待净化液加入柱中，收集流出液；
（3）淋洗：用5 mL 乙腈-二氯甲烷（V : V = 3 : 1）分三次洗涤旋蒸瓶，并转移到柱中，收集流出液；
（4）洗脱：向柱中加入20 mL 乙腈-二氯甲烷（V : V = 3 : 1），收集流出液；
（5）重新溶解：合并（3）、（4）中的所有流出液，于40 ℃减压蒸干，加入2 mL乙腈复溶，待检测。
附：参考方法
一、分析条件
1、色谱条件
色谱柱：
Shim-pack GIST C18-AQ，
3 μm，2.1×100 mm
（货号：227-30721-05）
流速：0.3 mL/min
进样量：1μL
柱温：35 ℃
流动相：A：0.1% 甲酸水，B：乙腈，梯度设置如下表
2、质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：50 psi
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：500 ℃
定性离子对及定量离子对等参数如下表
*表示定量离子
二、实验结果
1、添加回收结果（添加浓度：5 μg/kg）
参考文献：
[1] 刘松南, 赵新颖, 董晓倩,等. QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉[J]. 色谱, 2015, 33(11):5.
[2] BJS 201914《茶叶中氯噻啉的测定》
[3] 百度百科
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- 特色方案｜茶叶中氯噻啉的测定
- 目前，各国对茶叶农药残留的要求日益严格。本方法适用于茶叶中氯噻啉的测定中的前处理步骤。
-
- 国家市场监管总局关于发布《茶叶中氯噻啉的测定》
- 本方法规定了茶叶中氯噻啉残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于茶叶中氯噻啉残留量的测定。
-
- 特色方案 | 土壤中20种有机氯农药的测定
- 本方法适用于土壤中20种有机氯农药的测定中的前处理步骤。
-
- 特色方案｜食品中三氯蔗糖的测定
- 三氯蔗糖（也称为氯糖、三氯蔗糖醚）是一种人工合成的甜味剂，常用于食品和饮料中作为高强度甜味剂。三氯蔗糖的甜度很高，通常比蔗糖高出数百倍。因它甜味度极高，添加量少，因此需要十分精确的检测。
-
- 特色方案｜食品中维生素B12的测定
- 维生素B12又叫钴胺素，是唯 一含有必须矿物质的维生素，广泛存在于动物食品中。维生素B12参与制造骨 髓红细胞，具有防止恶性贫血的作用。
-
- 特色方案｜食品中维生素B12的测定
- 维生素B12又叫钴胺素，是唯 一含有必须矿物质的维生素，广泛存在于动物食品中。维生素B12参与制造骨 髓红细胞，具有防止恶性贫血的作用。消化道疾病者容易缺乏维生素B12，应当注意饮食平衡，并适当口服维
-
- 特色方案｜食品中维生素B6的测定
- 本文建立了食品中维生素B6的HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素B6的测定》征求意见稿中第三法色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析食品中维生素B6
-
- 特色方案｜凝胶消毒液中乙醇的测定
- 本文建立了凝胶消毒液中乙醇的GC测定方法。参照国标GB/T26373-2020色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-FameWax分析乙醇，乙醇峰形良好，理论塔板数82094，满足检测要求。
-
- 特色方案｜植物油中18种多环芳烃的测定
- 采用岛津 SHIMSEN Styra FL-PR 产品对植物油样品进行净化，同时采用岛津 SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。
-
- 特色方案｜调味酱中罗丹明B的测定
- 早在2008年，我国已将其列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中。本方法适用于调味酱中罗丹明B的测定中的前处理步骤。
-
- 特色方案｜食品中胭脂树橙的测定
- 本文建立了食品中胭脂树橙(降红木素、红木素)的 HPLC 测定方法。参照 GB5009.287-2022 中的 色谱条件，结果显示，目标物保留适中，峰型良好，满足食品中胭脂树橙的分析要求。
-
- 特色方案｜土壤中12种除草剂残留量的测定
- 本方法适用于土壤中12种除草剂残留量的测定中的前处理步骤。
-
- 特色方案｜水产品中丁香酚残留量的测定
- 本方法适用于水产品中丁香酚残留量的测定中的前处理步骤。
-
- 特色方案｜土壤中 18 种多环芳烃的测定
- 采用岛津 SHIMSEN Styra FL-PR 产品对土壤样品进行净化，同时采用岛津SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。
-
- 特色方案｜食品（乳饮料）中牛磺酸的测定
- 取牛磺酸对照品适量，精密称定，加水制成每1 mL含20 μg的溶液，取1 mL与试液同步进行衍生，即得。
-
-
- 特色方案｜桔梗中桔梗皂苷D的测定
- 本文建立了桔梗中桔梗皂苷D的HPLC测定方法。
-
- 特色方案｜化妆品中氢醌和苯酚的测定
- 本方法适用于化妆品中氢醌和苯酚的测定。
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布，观点仅代表作者本人，不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们立即通知作者，并马上删除。
②凡本网注明"来源：仪器网"的所有作品，版权均属于仪器网，转载时须经本网同意，并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品来源，并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱：hezou_yiqi
pddd852fr
沪公网安备 31011502008050号
参与评论
登录后参与评论