特色方案｜化妆品中15种喹诺酮类药物的测定
化妆品中15种喹诺酮类药物的测定
喹诺酮类化合物，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗 菌药，对革兰阴性菌有杀菌作用。为提高化妆品的功效，一些不法厂商可能会在化妆品中添加抗生素。然而，长期滥用抗生素不仅会导致皮肤萎缩、皮炎、色素沉积等皮肤问题，还会使细菌产生耐药，危害人类健康。本方法适用于化妆品中15种喹诺酮类药物的测定中的前处理步骤。
1.提取
1.1 溶液类
取样品0.5 g，加入5 mL水，涡旋混合1 min，待净化。
1.2 乳液、果冻状样品
取样品0.5 g，加入10 mL 2%甲酸乙腈，振荡2 min，于6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待净化。
1.3 BB霜、洗面奶等膏霜类样品
（1）取样品0.5 g，加入2 mL水，振荡摇匀；
（2）加入10 mL 2%甲酸乙腈，振荡30 s；加4.0 g氯化钠，振荡2 min；于6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度试管中；
（3）向下层残渣中再次加入10 mL 2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混匀，取10 mL上清液，待净化。
2.净化
SHIMSEN Styra MCX，
500 mg / 12 mL（货号：380-00853-03）
2.1 溶液类
（1）活化：依次向柱中加入5 mL 乙醇、5 mL 水，弃去流出液；
（2）上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
（3）淋洗：依次向柱中加入5 mL水、5 mL乙醇，弃去流出液；
（4）洗脱：向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；
（5）重新溶解：向流出液中加入10 mL乙醇，混匀，于40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，经0.22μm微孔滤膜，待检测。同方法制备基质匹配标准溶液。
2.2 乳液、果冻状样品
（1）活化：向柱中加入5 mL 乙醇，弃去流出液；
（2）上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
（3）淋洗：向柱中加入10 mL乙醇，弃去流出液；
（4）洗脱：向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；
（5）重新溶解：向流出液中加入10 mL乙醇，混匀，于40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，经0.22μm微孔滤膜，待检测。同方法制备基质匹配标准溶液。
2.3 BB霜、洗面奶等膏霜类样品
（1）活化：向柱中加入5 mL 乙醇，弃去流出液；
（2）上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
（3）淋洗：向柱中加入10 mL乙醇，弃去流出液；
（4）洗脱：向柱中加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；
（5）重新溶解：向流出液中加入10 mL乙醇，混匀，于40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，经0.22μm微孔滤膜，待检测。同方法制备基质匹配标准溶液。
附：参考方法
一、分析条件
1. 色谱条件
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120,
2.1×100 mm，3 μm（货号：227-31014-05）
流 速：0.3 mL/min
进样量：5 μL
柱 温：35 ℃
流动相：
A：0.1%甲酸水 B：乙腈，梯度设置请见下表
2. 质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：50 psi
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
二、实验结果
1、添加回收结果（添加浓度10 μg/kg）
- END -
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- 特色方案｜化妆品中15种喹诺酮类药物的测定
- 喹诺酮类化合物，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗 菌药，对革兰阴性菌有杀菌作用。为提高化妆品的功效，一些不法厂商可能会在化妆品中添加抗生素。
-
- 特色方案｜动物源性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定
- 本方法适用于动物源性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定中的前处理步骤。
-
-
- 特色方案｜13 种醛酮类化合物的测定
- 本文建立了甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛、己醛十三种醛酮类化合物的 HPLC 测定方法。
-
- 特色方案｜化妆品中氢醌和苯酚的测定
- 本方法适用于化妆品中氢醌和苯酚的测定。
-
- 特色方案｜食品中三氯蔗糖的测定
- 三氯蔗糖（也称为氯糖、三氯蔗糖醚）是一种人工合成的甜味剂，常用于食品和饮料中作为高强度甜味剂。三氯蔗糖的甜度很高，通常比蔗糖高出数百倍。因它甜味度极高，添加量少，因此需要十分精确的检测。
-
- 特色方案｜LC-MS/MS化妆品中莫匹罗星等5中违禁药物
- 本文采用岛津三重四极杆液质联用仪、Shim-pack velox SP-C18，建立了化妆品中莫匹罗星等5种违禁药物的定量分析方法。
-
- 特色方案｜化妆品中曲安西龙等63种激素原料测定
- 本期小编为大家介绍岛津特色方案《化妆品中 63 种激素测定》（LCMSMS-443）。
-
- 特色方案｜食品中维生素B12的测定
- 维生素B12又叫钴胺素，是唯 一含有必须矿物质的维生素，广泛存在于动物食品中。维生素B12参与制造骨 髓红细胞，具有防止恶性贫血的作用。
-
- 特色方案｜食品中维生素B12的测定
- 维生素B12又叫钴胺素，是唯 一含有必须矿物质的维生素，广泛存在于动物食品中。维生素B12参与制造骨 髓红细胞，具有防止恶性贫血的作用。消化道疾病者容易缺乏维生素B12，应当注意饮食平衡，并适当口服维
-
- 特色方案｜食品中维生素B6的测定
- 本文建立了食品中维生素B6的HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素B6的测定》征求意见稿中第三法色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析食品中维生素B6
-
- 特色方案｜凝胶消毒液中乙醇的测定
- 本文建立了凝胶消毒液中乙醇的GC测定方法。参照国标GB/T26373-2020色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-FameWax分析乙醇，乙醇峰形良好，理论塔板数82094，满足检测要求。
-
- 特色方案｜植物油中18种多环芳烃的测定
- 采用岛津 SHIMSEN Styra FL-PR 产品对植物油样品进行净化，同时采用岛津 SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。
-
- 特色方案｜调味酱中罗丹明B的测定
- 早在2008年，我国已将其列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中。本方法适用于调味酱中罗丹明B的测定中的前处理步骤。
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布，观点仅代表作者本人，不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们立即通知作者，并马上删除。
②凡本网注明"来源：仪器网"的所有作品，版权均属于仪器网，转载时须经本网同意，并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品来源，并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益，请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱：hezou_yiqi
适安佳（北京）生物科技有限公司
沪公网安备 31011502008050号
参与评论
登录后参与评论