赛默飞ICP-MS与奶粉的知“硒”之旅
前言
硒是维持人体正常生理功能的重要微量元素。硒和人的长寿以及心脏健康是息息相关的,硒几乎存在于人体所有的免疫细胞中,1973年联合国卫生组织宣布将硒列为继碘、锌之后的第三大微量营养保健元素,其重要性可见一斑。
2015年,美国食品药品管理局(FDA)发布终期条例,将硒列为婴儿配方奶粉必需营养素,精确配比的硒可全面提升宝 宝的细胞免疫、体液免疫与非特异性免疫功能,减少呼吸道与消化道感染的几率,硒能有效地促进 宝 宝早期大脑的生长发育,保护视力。
2022年已过去多半,距离婴配粉新国标正式实施的时间只剩6个月。在新修订的《婴儿配方食品》(GB10765-2021)、《较大婴儿配方食品》(GB10766-2021)、《幼儿配方食品》(GB10767-2021)3项营养与特膳食品标准中,为充分保证婴幼儿配方食品营养有效性和安全性,本次婴幼儿标准修订,对蛋白质、脂肪和碳水化合物指标、维生素指标、矿物质指标和可选择性成分指标的最 大值和最 小值都进行了修订。单就硒而言,其中较大婴儿配方食品硒从可选择成分指标变成了必需成分指标,且对限量值也进行了调整。具体变化如下表1汇总。
ICP-MS检测硒的优势与挑战
无论是奶粉还是奶粉硒营养强化剂,我们都需要对其中的硒含量进行准确的定量分析。硒的检测方法有氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等。电感耦合等离子体质谱法具有检测准确度好、分析速度快的特点,越来越多地应用于食品的检测中。在《食品安全国家标准 食品中硒的测定》(GB 5009.93-2017) 方法中,电感耦合等离子体质谱法是食品中硒检测的第三法。
在电感耦合等离子体质谱法测定硒元素中,也存在一定的挑战:
灵敏度低:
硒的第 一电离电位能为9.752eV,不易电离,再加上为消除多原子离子的干扰,一般都是采用KED模式测量,灵敏度就更低了。
同位素分布范围宽:
Se常见同位素有74Se、76Se、77Se、78Se、80Se、82Se,80Se同位素丰度最 高(49.7%),但是由于存在40Ar40Ar+、40Ar40Ca+干扰,在常规碰撞模式中一般不会使用该质量数,除78Se外,其他各质量数的丰度都不超过10%。所以硒的检测多用78Se,其同位素丰度为23.6%。
干扰大:
硒元素除了受到多原子离子干扰,还同时受到双电荷干扰,例如160Gd++和160Dy++会影响到80Se的测定,156Gd++和156Dy++会影响到78Se测定。如果使用氧气进行反应模式测定硒,使80Se产生质量数迁移后测试96SeO+,又会有96Mo+对反应产物96SeO+产生干扰。
赛默飞iCAP RQ检测硒有妙招
专 利的平板四极杆碰撞反应池,低质量剔除功能可以最 大程度消除多原子离子的干扰,其平板结构提高离子的聚焦,获得更好的离子传输,提高了灵敏度。
为了提高灵敏度,在样品溶液中引入碳有助于增强硒的信号,在内标中加入不同浓度的异丙醇,对硒灵敏度的提高如下图所示。实验中可以选择添加5-6%的异丙醇获得好的灵敏度。
赛默飞iCAP RQ检测奶粉中的硒
样品:中国计量科学研究院GBW10117和GBW10118乳粉成分分析标准物质
前处理:称取0.3-0.5g样品,采用10:1(V:V)硝酸:高氯酸电热板湿法消解,定容至25mL后进行测试。
实验条件:以He流速为4.6 mL/min的碰撞模式(KED),同时测试硒及其他多种风险元素含量。
iCAP RQ测试奶粉中硒标准曲线(0-5ppb线性相关系数R=1.000)
GBW10117和GBW10118乳粉成分分析标准物质硒元素测试结果(单位mg/kg)(每个样品称取不同称样量进行测试,软件已自动扣除空白)
GBW10117和GBW10118乳粉成分分析标准物质其测试结果(单位mg/kg)
赛默飞iCAP RQ检测奶粉的优势
●针对难电离、低灵敏度的硒元素无需使用特殊氦气流量模式,或者复杂的反应模式,即可准确测定奶粉中的硒含量;
●同一模式可同时高效率测试多种元素含量;
●稳健易用,为提高超痕量元素检测准确性,采用大称样量、小定容体积,内标回收率依然在理想可控范围。
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