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昨日，CATO 技术总监梁大成应合作伙伴优瓦科技邀请进行一场《杂质标准品常见疑难状况解读》的“干货直播”！

◆梁大成博士直播现场◆

直播间气氛热烈，大家踊跃参与问答互动！还有一批小伙伴获得精美礼品！

直播间答疑互动多多

关于粉丝们的问题，优瓦君已整理好

《优瓦答疑汇总》

诚意满满奉上22条问答

1、为什么在万古霉素杂质E中出现了构象异构，但我们遇到的大部分简单的结构没有出现？

答：万古霉素出现两个构象的原因是因为两个构象进行互变的能垒较高，需要比较高的能量（如温度条件）才能发生互变，在常温下不易发生互变，因此两种构象的单体能够在常温下存在（HPLC显示两个峰）。而一些较为简单的结构，不同构象之间能垒比较低，在常温或更低温度下即可发生互变，这时产品中存在多种构象，通过简单手段无法分辨（HPLC显示一个峰）。

2、对映异构体的混合物，有看到过C18色谱柱能分开的吗？

答：普通C18色谱柱无法分开对映异构体，需要使用正向或反相手性色谱柱；一般来说，对映异构体需要在手性柱中进行分离。非对映异构体可在普通C18色谱柱中分开。

3、丙胺卡因EP杂质C的含量指的是碱基部分+盐酸，这一整体的含量？还是单指碱基部分的含量？在计算含量时，具体应该怎么使用？

答：丙胺卡因EP杂质C的含量指的是碱基部分加盐酸的整体含量。该产品的含量的测定过程为，通过定量核磁方法标定碱基部分的氢，得出样品摩尔量，仍代表丙胺卡因EP杂质C盐酸盐的含量。客户根据产品COA上含量数据进行即可。

4、若杂质稳定性很差，特殊的使用时，CATO对照品COA上是否会特殊标明出来呢？

答：CATO对照品COA遵循相应的制作规范，会标示出譬如避光、储存温度。客户对对照品的使用有疑问，可咨询客服18826411072或销售工程师。 

5、基线是用什么做的，对多峰有什么影响？

答：基线是空白溶剂进样，如流动相体系适当，对多峰无影响。

6、碰到杂质非常不稳定的，如何运输？

答：对于不稳定的杂质产品，CATO在氮气保护下进行封装（无水无氧），-20℃条件储存。采用保温箱运输，保温箱内放置干冰及冰袋。

7、不稳定的杂质在使用过程中有什么要注意的？

答：根据杂质结构特性，尽量在低温条件下使用，选用适当的方法，现配现用。如非必要尽量避免接触水、空气等。

8、在检测过程中是否会发生手性构型转换的现象？

答：有可能，手性ZX在过酸或者过碱的情况下会发生反转。单一手性情况下保留时间一般不会变化，但有多个手性，转变成非对映异构体时，有时会在液相中体现。

9、质量守恒法测的是含量，CATO的COA上是否会标出计算公式？与WHO及USP的计算方式是否不一样？

答：CATO对照品COA上会出现计算公式，一般选用质量守恒法或定量核磁法（内标法）去标定对照品。WHO及USP的计算方式是在有对照品的情况下，选用外标法去测试供试品的含量，而我们本身就是制备并标定对照品的。

10、HPLC分析的时候，纯度什么时候能参与计算？

答：我们会对纯度方法进行验证，在系统适用性、专属性、精密度、线性、耐用性等都都合格的前提下，确定HPLC方法可行，可参与计算。

11、选用不适当的体系出现多个峰，如何判断是成盐？或者成酯或酰胺，或者是降解了？

答：如果选用不适当的体系出现多个峰，首先应该根据化合物结构，从反应机理上结合流动相、稀释剂、色谱柱体系进行分析，然后用在线LC-MS对出现的杂质峰和主峰进行鉴定，从而得到定论。

12、为什么琥珀酸在乙腈磷酸缓冲盐流动中出双峰？

答：琥珀酸在磷酸缓冲盐体系下，可能会部分电离，所以会同时存在分子和离子状态，就会出双峰，一般流动相的pH选择在化合物的PKa±2区间外，才会是单一的形态，出一个峰。

13、液体标准品溶解用的稀释液与检测用的不同会产生的溶剂效应吗？

答：严格来说会有，取决于不同溶剂的极性差别大小，建议按照药典上的方法操作。

14、维生素D3的杂质根据药典容易降解得到吗？

答：降解杂质可以。但技术难点在于分离和结构的鉴定。

15、液相中的流动相你们会有针对性建议吗？

答：每个化合物结构不同，物理化学性质也不同，如果化合物酸碱性，熔沸点，氧化还原性等等，所以zui好具体案例具体分析。

16、从冰箱拿出来的对照品跑出来两个峰，但是又重新配样，又一个峰，是说明这个成分有异构体吗？还是检测条件的问题？

答：重新配样后一个峰，Z可能是DY次样品配制过程中污染了，比如说容量瓶、液相小瓶或称量用的钥匙等。

17、从质量资质以及申报角度考虑，定制杂质对照品验收需要注意哪些？

答：CATO是quan球wei一拥有国内外标准物质生产者能力认可（ISO 17034 & CNAS CL-04）的公司。从申报角度，定制的杂质要有合法的来源、正规的公司、科学的杂质结构证明。

18、CATO对照品包装规格如何确定的，客户是否可以提前预定，并对包装规格提出要求？

答：可以根据客户需求进行规格的包装，需要购买时与销售人员协商。

19、找不到一级官网标准品，采用CATO、TRC这些二级标准品，定量时需要标定吗？

答：如CATO的产品含量是有标定的，可以直接用作定量使用。客户有该需求的时候注意和销售人员沟通。

20、杂质标准品未规定含量按100计吗？

答：若无含量标识，说明该对照品只是定性对照品，用于定性使用。

21、杂质标准品未说明是否可以定量，可以定量用吗？

答：不是。如果杂质标准品要用作定量，购买时需要向销售人员说明，必须标定成定量标准品，未标定含量的杂质标准品不可用作定量使用。

22、是不是超过100含量，按100计？

答：对照品理论上含量是不会超过100%，如果含量超过100%，可能是成盐不充分或所含结晶水部分丢失，所以应该以游离碱（酸）、不含结晶水部分计含量。

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