超临界气凝胶干燥装置可以制得多种气凝胶
超临界气凝胶干燥装置是先实现批量制备气凝胶技术,已经较为成熟,也是目前国内外气凝胶企业采用较多的技术。超临界干燥旨在通过压力和温度的控制,使溶剂在干燥过程中达到其本身的临界点,形成一种超临界流体,处于超临界状态的溶剂无明显表面张力,从而可以实现凝胶在干燥过程中保持完好骨架结构。
干燥介质在超临界状态下进入被干燥物内部与溶剂分子发生温和、快速地交换,将溶剂替换出来。然后通过改变操作参数(温度、眼里)将流体从超临界态变为气体,从被干燥原料中释放出来,达到干燥的效果。使用超临界气凝胶干燥装置进行干燥的物质不会发生收缩、碎裂,能够在很大程度上保持被干燥物的结构与状态,有效防止物料的的团聚、凝并。
超临界气凝胶干燥装置可以制得以下这些气凝胶:
1、Fe2O3-SiO2二元气凝胶:研究者以正硅酸乙酯、硝酸铁水溶液、乙醇为原料,按一定比例直接制得醇凝胶,用高温超临界有机溶剂干燥法干燥醇凝胶得到Fe2O3-SiO2二元气凝胶,经TEM分析,该气凝胶粒子直径约8nm,粒子分散均匀,基本呈球状。
2、Al2O3气凝胶:研究者以铝溶胶、无水乙醇为原料制得醇凝胶,再将所得凝胶置于密闭高压萃取釜中,通入超临界二氧化碳(温度55℃,压力20MPa)萃取醇凝胶内的乙醇,萃取进行4h;在分离釜已观察不到乙醇后,继续干燥1h,再缓慢放气至常压得到Al2O3气凝胶。整个干燥过程仅为液态CO2置换超临界干燥法所需时间的7%。
3、TiO2气凝胶:研究者以钛酸四丁酯、水、乙醇为原料制得醇凝胶,再用液态CO2进行溶剂替换,替换时间为90h,低温超临界CO2干燥控制条件是:T=42℃、P=9.0MPa、t=6h,zui后制得TiO2气凝胶,并通过XRD、BET、TEM等方法对所得产品进行了表征,制备的TiO2气凝胶具有很高的比表面积(488m2/g),平均粒径为4.6nm。
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