离子色谱与石墨烯
石墨烯 (Graphene) 的命名来自于英文 graphite (石墨)+-ene(烯类结尾)。它一直被认为是假设结构,无法单独稳定存在。2004年,英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫,成功地在实验室从石墨中分离出石墨烯,证实它可以单独存在,两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。
石墨烯因其独特的二维结构,在光学、力学、导电和电子效应等多个方面表现出超乎寻常的特性,被广泛应用于传感器、晶体管、柔性显示器、新能源电池、海水淡化、储氢等领域,成为21世纪Z重要的材料之一。
然而由于制备工艺问题,目前市面上常见的石墨烯中通常含有多种游离态或结合态的卤素和硫,会对其下游产品的电化学性能和设备腐蚀带来影响。同时,欧盟RoHS 指令、IEC 61249-2-21 等相关法律法规也要求对石墨烯中的卤素和硫进行控制。
2021年12月31日
标准发布
2021年12月31日,国家市场监管总局发布530项国家标准和2个修改单,其中包括GB/T 41067-2021《纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱法》和GB/T 41068-2021《纳米技术 石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法》,分别对石墨烯中游离态的阴离子以及总卤素和硫测定方法做了规定。
瑞士万通全程参与了此两项标准的制定,产品完全符合标准要求。
GB/T 41068-2021✦
✦✦ 《纳米技术 石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法》
该标准测定的是石墨烯中水溶性氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、亚硝酸根离子(NO2-)、溴离子(Br-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)、磷酸根离子(PO43-)。样品经冷冻研磨、提取、过滤后即可进入离子色谱进行分析。
色谱条件
a) 色谱柱:Metrosep A Supp 5-150/4.0 + Metrosep A Supp 5 Guard/4.0
b) 柱温:室温
c) 淋洗液:3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3
d) 流速:0.7 mL/min
GB/T 41067-2021✦
✦✦ 《纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱法》
该标准是对石墨烯中结合态和游离态硫、氟、氯、溴的含量进行测定。样品直接进入燃烧炉在氧气中燃烧,其中的氟、氯、溴转化为卤化氢气体,硫转化为SOx气体,随后被带入双氧水中吸收,分别转化为卤酸和硫酸溶液,然后进入离子色谱分析。
燃烧炉离子色谱仪条件
a) 载气:氩气,100 mL/min
b) 反应气:氧气,300 mL/min
c) 燃烧温度:1050 ℃
d) 燃烧后保温时间:160 s
e) 初始吸收液体积:2.0 mL
f) 色谱柱:Metrosep A Supp 5-150/4.0
g) 柱温:30 ℃
h) 淋洗液: 3.2 mM/L Na2CO3 +1.0 mM/L NaHCO3
i) 淋洗液流速:0.7 mL/min
样品谱图
瑞士万通智能离子色谱系统和燃烧炉-离子色谱联用系统不但完全符合上述标准要求,而且可以对样品实现全自动等度测量,为您的石墨烯分析提供十分具有性价比的解决方案。
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