应用分享丨HeliScan microCT材料科学高质量、无损三维X射线成像
简介
显微计算机断层扫描(microCT)技术可针对各类结构,轻松、快速地生成定量三维图像,因此逐步应用到各类材料科学研究中。microCT利用X射线扫描样品形成图像,无需对样品进行额外制备,也不会破坏样品。利用microCT技术,研究人员不需要对样品进行染色、切片或是截面制备等处理,就可以获得内部结构、几何形状和成分信息。
将样品置于旋转样品台上,并经由微焦点X射线源照射,即可生成三维模型或实现样品三维重建。穿过样品的X射线受材料影响,并被探测器捕获,从而形成一张二维投影(断层图像),当样品旋转时,系统会捕获一系列的二维投影,这些二维投影重新合并后形成三维数字模型。
HeliScan microCT
相比于传统microCT系统,Thermo Scientific™ HeliScan™ microCT具有多项优势。首先,传统microCT采用简单的环形轨迹,HeliScan microCT则采用螺旋轨迹;通过螺旋轨迹,可利用大锥角X射线源,增大X射线通量,而且针对较大样品体积仅需扫描一次,避免多次扫描造成伪影。HeliScan microCT图像信噪比高,无需进行后处理即可直接分析,避免图像滤波等处理手段对结果带来不利影响。
*图1. HeliScan microCT系统X射线通量更高,图像信噪比更高,右图所示传统microCT图像中存在的拼接伪影。
无损分析
HeliScan microCT不仅是一种无损成像技术,而且可以生成大型、连续的数据体。针对柴油发动机机油滤清器 (200 mm x 105 mm) 一类的较大物体,可以采用40 μm的分辨率,扫描一次获得完整结构;再借助HeliScan microCT的 “感兴趣区域(ROI)” 扫描模式,可以无缝放大特定区域以生成分辨率优于1 μm的局部结构信息。
*图2. 柴油发动机机油滤清器,直径为120 mm。
*图3. HeliScan microCT可实现多尺度分析
尺寸测量
利用断层扫描数据进行定量分析,尤其是在制造和模拟实验(例如机械变形、流体流动)中,要测量不确定度时,需要JD比例。
*图4. 利用已知距离间隔的红宝石球体进行距离定量校准,将从断层图像获得的球体距离与物理球体距离进行比较以确定精度。
图像重建不仅需要已测量的二维投影数据,还需要确定与采集相关的几何参数,因此,必须对系统进行对中,而对中的准确度直接影响到图像质量,并决定着能否准确确定体素大小。HeliScan microCT采用球体距离测量法来量化体素-尺寸精度,测量时不考虑硬件精度,因此无需进行系统预校准。
多功能性
HeliScan microCT既能保持样品的真实微观结构,又能确保高信噪比成像,是实现材料定量分析的理想解决方案,已成功应用于材料科学的各个方面。
01 增材制造
近年来,增材制造快速增长,所制造的复杂制件也必须经过精心设计、测试、生产和质量控制检查。利用microCT检查制件,可保持制件的完整性,因而,在航空航天、汽车和生物医学工程等各个行业中,microCT成为验证零件质量的理想手段。
HeliScan microCT能够以优于400 nm的分辨率分析制件中的缺陷,在亚微米尺度上测量复杂制件,可以精确定位制件的内表面、网格结构及其他复杂区域。
*图5.左图为通过增材制造方式生产的钛合金飞机部件,右图为通过ROI模式突出显示出直径为55 mm的区域,体素大小为6.7 µm3。
microCT也常作为多尺度分析工作流程的一部分,与聚焦离子束扫描电子显微镜 (FIB-SEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)等其他技术结合,从而获取增材制造制件在不同尺度上的相关图像和信息,关联多种图像继而获得全面而详细的信息。利用microCT,可以帮助显著改进生产流程,从而打造更坚固、耐用的制件,满足各行各业的需求。
02 电池
借助HeliScan microCT,可以针对完整电芯构建高分辨三维模型,而且HeliScan microCT是目前市面上一一款不需要进行图像拼接的microCT系统。
针对电池进行多尺度关联分析,DY步就是利用HeliScan microCT获得电池内部结构信息,发现电池的制造缺陷以及可能发生的变形情况,从而全面了解电池的结构和化学特性。在电池使用过程中,还可以利用HeliScan microCT分析不同组件的失效情况,或者探索锂电池反复充放电过程中锂在正负极之间的迁移情况。
*图6.左图为锂电池电芯整体三维图像,右图为锂电池顶部局部放大显示图像。
03 石油和天然气
HeliScan microCT可以针对岩石实现三维微观结构成像、岩石柱塞样品的定性筛选,以及岩石学分析和数字岩石建模/模拟(用于测定岩石物理特性)。利用zhuan利的迭代重建算法,确保图像分辨率和高信噪比,对于评价储层潜力至关重要。
孔隙尺度上的微细特征决定着储层系统的化学和物理特性,并控制着储层质量和性能。microCT数据填补了全岩心成像(亚毫米)和FIB-SEM(亚微米)成像之间的空白。
HeliScan microCT图像在整个探测器范围内保持几何保真度;无需裁剪选择数据体。HeliScan microCT可确保高分辨成像并提供统计模型,因而可与多种尺度、模态的成像数据(如空间矿物学图像)关联和集成,从而帮助研究人员更好地预测油气藏中流体流动。
*图7. 砂岩柱塞的无损ROI成像。左图为25 mm直径岩心柱塞的整体扫描,体素大小为10 μm;右图为无损ROI成像,选取6 mm直径区域,体素大小为2.5 μm。
04 相位衬度恢复重构
*图8. 碳纤维增强聚合物(CFRP)的高分辨成像 (优于400 nm),可调整阈值以确定纤维分割。
纤维复合材料的吸收衬度较低,利用X射线成像非常具有挑战性。HeliScan microCT采用开管式X射线源,电压范围为20~160 kV。较低电压设置对于低原子序数材料可视化成像尤为重要。HeliScan microCT拥有相位恢复技术,基于相位衬度信号,可以进行高分辨成像并实现自动分割。
*图9.纤维材料的三维可视化
Avizo和PerGeos专业可视化及分析软件
01 Avizo三维可视化及分析软件
Avizo™是一款功能强大的三维可视化及分析软件,用于探索和研究材料的结构与性能,广泛应用到材料科学的各研究领域,以及多孔介质、金属和合金、纤维、复合材料、陶瓷、食品、半导体等不同类型的材料中。从简单的可视化和测量到高级图像处理、量化、分析和报告,Avizo为材料样品的二维及三维表征提供了一个全面的多模态数字模型实验室,既可以进行宏观分析,也可以在微观层面揭示各种材料特性等。
*图10. 利用Avizo软件表征锂电池循环前后的内部结构变化
利用Avizo软件的多种分割算法,可以轻松实现对多相材料的不同相进行分割、量化统计与三维可视化展示,如下图所示。
*图11. 利用Avizo软件表征多相材料的体积分数与可视化效果
02 PerGeos
PerGeos™是针对油气行业数字化岩石数据分析的行业Z前沿技术,于2016年由Thermo Fisher quan球S发,可以精确分析处理CT、microCT、同步加速器、MRI核磁共振成像数据等系统采集的数据,对虚拟岩石进行可视化及定量测量、研究样品的微裂隙、倾角及走向、颗粒和矿物相特征、孔隙度、渗透性、流动性、岩石模型的三维重构、模拟数据的后期处理等。PerGeos既可用作独立的软件平台,也可借助数字岩心分析功能与其他应用程序相结合使用,进而提供定制化的用户体验。
*图12. 数字岩石模型及模拟,展现孔隙网络、渗流路径、孔隙空间等。
*图13. 利用PerGeos软件的岩石物理模块进行数字岩石分析
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