集思气相色谱仪载气选择与纯度保证
气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。载气,作为气相色谱仪用的气体,要求化学稳定性好,纯度高;价格便宜并易取得;能使用与所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。
一、载气种类较多,如何选择?
选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器。
使用热导池检测器时,选用氢或氦作载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命;氢火焰检测器宜用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器常用氮气纯度大的;火焰光度检测器常用氮气和氢气。
扩散系数与载气性质有关,与载气的摩尔质量平方根成反比,所以选用摩尔质量大的载气可以使减小分子扩散系数,提高柱效;但选用摩尔质量小的载气,使增大,会使气相传质阻力系数减小,使柱效提高。因此使用低线速载气时,应选用摩尔质量大的,使用高线速时,宜选用摩尔量小的。
二、载气纯度如何保证?
载气纯度对延长色谱柱寿命、降低噪声背景干扰和保持峰型完整的影响至关重要。检测器气体也易受污染,载气不纯可导致背景信号增加、噪声加大和灵敏度下降。
三种主要的气体污染是氧气、烃类杂志和水分。氧气和水分可以通过管道连接头扩散进入载气流,烃类杂志由管道内的润滑脂和润滑油、空气压缩机或气体发生器的塑料管产生。氧气和水分通过氧化降解作用消耗色谱柱的固定相,缩短色谱柱的使用寿命。烃类杂志可导致出现鬼峰,背景噪声增加,检测器灵敏度降低。
为了减少气体污染物,通常是将高纯气体与气体净化器(捕集阱)联合使用。捕集阱的安装应尽可能靠近气相色谱仪以减少阀与仪器之间的污染。
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