天美讲堂丨红外光谱仪(FTIR)常用样品分析技术
傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)是红外光谱仪Z常见的测试方式,也是分析、工业和科研实验室中非常强大的工具。FTIR常用的样品分析技术中,Z常见的是透射、衰减全反射(ATR)、镜面反射和漫反射。FTIR光谱仪(如,爱丁堡傅里叶变换红外光谱仪IR5)的设计也有助于实现中红外(MIR)光谱范围内光致发光(FT-PL)的测量,拓宽了FTIR光谱仪的分析可能性。本文讨论了各种样品分析技术的工作原理、优点和适用的样品类型。
Part.1/ 透射FTIR
透射FTIR光谱法是Z传统的样品分析方法。入射红外光通过样品,透过的光被测量,产生以透射率(T%)表示的FTIR光谱。
图1 透射FTIR示意图
Part.2/ ATR-FTIR
ATR-FTIR是固体和液体样品分析的主要方法,因为它几乎不需要样品制备,而且是非破坏性的。在ATR-FTIR中,入射光束被引导进入ATR晶体(内部反射元件(IRE))。ATR晶体必须具有高折射率(高于样品的折射率)以防止光束穿过样品。当光线照射到IRE并从其内表面完全反射时,产生一个垂直投射到样品中的隐矢波,如图2所示。样品吸收一定量的能量,隐矢波衰减。衰减后的光束从IRE反射到检测器。
图2 衰减全反射示意图
Part.3/ 镜面反射
镜面反射是一种外部反射技术,不同于依赖于内部反射的ATR。在镜面反射中入射角等于反射角。该技术用于固体的光滑表面,特别适用于反射基质上的薄膜、大块材料、单层样品分析。此类型的附件还可以测量涂覆在金属表面样品的透射-反射率(透反射)光谱。光谱包含来自涂层表面的信息,以及下面的金属表面。这种方法Z适用于测量金属表面的保护涂层。
图3 镜面反射示意图
Part.4/ 漫反射
漫反射红外傅立叶变换光谱(DRIFTS)是外部反射技术,用于收集具有粗糙表面的强吸收样品(如粉末)的红外光谱。红外入射光束穿透样品,随后向各个方向散射。DRIFTS的主要应用领域为药物学和法医学实验室粉末样品的定性分析。
图4 漫反射示意图
Part.5/ FT-PL
FTIR光谱仪通过升级配置可用于测量中红外区域的光致发光(PL)光谱。对于这种测量,需要一个激发激光,并引导激光至样品上。然后,样品的PL发射信号进入干涉仪后到达检测器。该技术主要用于检测稀土和半导体的MIR光致发光信号。
图5 爱丁堡IR5红外光谱仪的FT-PL附件
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