获USP和国标双双关注的营养素 — 胆碱 新检测方法(电雾式检测)实施
2022年11月USP更新了重酒石酸胆碱等相关品种含量及有关物质测定方法,于今年6月1日实施,方法采用了电雾式检测器(CAD)进行测定,这是又一个采用电雾式检测的品种收入USP。我国新颁布的国家标准GB5413.20-2022也对胆碱的测定方法进行了提升,采用酶比色法、离子色谱法和液相色谱-串联质谱法测定胆碱含量。这些方法的实施,改善了胆碱结构中缺少发色团,以往采用紫外检测器进行检测,干扰大灵敏度低的不足。
胆碱是卵磷脂的组成成分,也存在于神经鞘磷脂之中,是机体可变甲基的一个来源而作用于合成甲基的产物,同时又是乙酰胆碱的前体。是大脑健康、神经系统发育和肝功能正常运作,都离不开的一种重要营养素。
本文分别采用Z-Hilic和Trinity P1两种交换机理的色谱柱,结合电雾式检测器(CAD)对多维元素片中重酒石酸胆碱含量进行测定。电雾式检测器是一种高灵敏度、通用性强的检测器,可作为紫外检测器的良好补充,对弱紫外吸收化合物有非常好的响应。
图1 多维元素片
仪器配置
Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪,
基座:Vanquish System Base,
泵:Vanquish Core Quaternary Pump(VC-P21-A),
自动进样器:Split Sampler CT(VC-A13-A),
柱温箱:Vanquish Column Compartment C(VC-C10-A),
检测器:Charged Aerosol Detector H,
色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3。
图2 配置CAD检测器的Vanquish液相色谱仪
Trinity P1色谱柱方法
色谱柱:Trinity P1(150 mm×3.0 mm,3μm),
流动相:溶液A为20mM乙酸铵(PH5.2),溶液B为乙腈,A:B =(80:20)作为流动相;
流速0.6mL/min,进样体积10 μL,柱温30 °C;
检测器采集频率10Hz,过滤常数5s,蒸发温度35℃。
对照品溶液和供试品溶液分别进样分析,测定结果见图3-4。
图3 对照品溶液测定谱图
图4 供试品溶液测定谱图
Z-hilic色谱柱方法
色谱柱:Z-HILIC (150 mm×4.6 mm,5μm),
流动相:配制6.2g/L的醋酸铵水溶液,再用冰醋酸调节至pH值为4.7作为缓冲液,溶液A为缓冲液和乙腈(20:80),溶液B为缓冲液、水和乙腈(20:30:50),流动相梯度见表1;
流速0.5mL/min,进样体积10 μL,柱温30 °C;
检测器采集频率10Hz,过滤常数5s,蒸发温度35℃。
表1 流动相梯度
对照品溶液和供试品溶液分别进样分析,测定结果见图5-6。
图5 对照品溶液测定谱图
图6 供试品溶液测定谱图
测定结果
取某品牌多维元素片(标示胆碱含量25.00mg/片)2片,进行样品制备和测定,结果见表2。两种方法测定结果进行比对,结果基本一致,偏差小于1.5%。
表2 样品测定结果
总
结
对比两种方法,在样品中其他组分干扰少的情况下,Trinity P1色谱柱方法测定时间短,基线噪音低,可以做到更低的检出限;Z-Hilic色谱柱方法胆碱保留强,更适用于复杂组分样品的分析。现代化的仪器方法提高了检测的准确度,保证了广大民众使用药品保健品的安全。
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