锂电清洁度分析:从光镜到电镜(上)
01
金属异物对锂电池安全性的影响
锂离子电池正极材料中金属异物(包括铁、镍、铜、锌、铬等)的含量对锂电池的性能有较大影响。金属异物在电池化成阶段会先在正极氧化再到负极还原,当负极处的金属单质累积到一定程度会形成枝晶,导致隔膜穿孔,造成电池内部短路,提高电池的自放电率,严重时甚至会电池起火、爆炸,影响电池的安全性能。目前对金属异物的管控水平已经成为衡量锂离子电池正极材料生产线Z核心的指标之一。
由于动力锂电池的Z 终客户为汽车公司(如大众,宝马,戴姆勒等),对于金属异物的检测标准也基本沿用燃油汽车清洁度标准(德国的汽车工业联合会推出的 VDA19)的相关概念。VDA19 中对于异物的评估方法主要包括:称重法,光镜法、电镜法、拉曼法等,其中光镜法和电镜法作为可视化的方法,得到了广泛应用。
02
光学显微镜检测的原理及结果
金属表面的物理特性决定了光线不能进入金属物质,它会像镜子般把所有入射光全部反射出去。入射光在经由金属表面反射后,其反射光与入射光具有相同的振动方向。如果反射光通过两片平行的偏振片,金属颗粒呈现亮色;如果反射光通过两片垂直的偏振片,金属颗粒呈现纯黑色。
入射光在经过非金属物质后,其振动方向会发生改变(主要原因是光可以射入非金属物质内部),经过非金属物质内部后再出来的反射光不再具有偏振性,其方向也会发生改变。反射光通过平行和垂直的偏振片时,其亮度变化不大。
通过记录、对比颗粒在不同偏振光下的图片,而后鉴别出金属和非金属颗粒。具体测试结果如下:
03
光镜检测的局限性
3.1 无法区分金属颗粒的详细分类
并非所有金属颗粒都具有相同的危害性,例如,在对大量失效电池进行拆解分析后发现,相对于不锈钢,铜的危害性更高。主要是因为铜离子更容易在负极析出,析出后的生长方式呈现枝晶状,很容易刺穿隔膜。并且,铜的电导率比铁高了一个数量级,一旦铜枝晶刺穿隔膜,极易导致电池内部短路,进一步导致电池过热甚至起火。为了有效评估金属颗粒的危害性,需要知道颗粒的详细成分,而光学显微镜只能区分金属和非金属,但具体是哪类金属则无从得知。
3.2 会造成金属与非金属的误识别
根据光反射原理的分析,要求滤膜上的金属颗粒要反光发亮。由于污染物颗粒在零件加工过程中暴露于液体、高温和摩擦环境中,因此它们的表面会因为腐蚀等原因而不反光,呈现暗色。这些金属颗粒在光学显微镜下,会被错误地分类为非金属颗粒。在如下示例中,显示了三个颗粒(锌,钢和铝),这些颗粒通过光学显微镜确认为非金属。然而,SEM+EDX 分析显示了这些颗粒的金属性质。
3.3 对小尺寸颗粒的统计准确性较低
光学显微镜的分辨率较低(相比电子显微镜要低 2-3 个数量级),其对小尺寸颗粒的测试准确性也较低。以下与 SEM+EDX 统计结果的比较,显示了光学显微镜的错误分类有多严重。由汽车供应商提供的同一片滤膜,分别进行了光学显微镜的颗粒分析以及 SEM+EDX 的测试分析,并进行了比较。结果显示,通过光学显微镜检测的金属颗粒数,不到实际金属颗粒的 1/60。
3.4 无法分析颗粒的可能来源
锂电池清洁度分析的意义,一方面是对清洁度的水平进行评估,另一方面,希望通过对金属颗粒的分析,确定其产生原因,并回溯至对应的生产工序,进行针对性的管控,从而提升产线的清洁度水平。
由以上分析可知,光学显微镜提供的关于金属颗粒形态和成分的信息有限,无法分析颗粒的可能来源,对清洁度水平的提升帮助有限。
因此,全自动锂电清洁度分析方案应运而生。Phenom ParticleX 以台式扫描电镜和能谱仪为硬件基础,可以全自动对颗粒或杂质进行快速识别、分析和分类统计,为客户的研发以及生产提供快速、准确和可靠的定量数据支持。小编将在下一篇为大家详细讲述。
全部评论(0条)
推荐阅读
-
- 洁净度自动分析:从 Aspex 到 ParticleX,从优秀到卓越
- 从落地式的 Aspex 到桌面式的 ParticleX,得益于 CeB6 单晶体灯丝的优良性能,以及内置了一套常规电镜操作系统,可完全实现常规电镜功能的同时,又可以实现强大的自动化测试。
-
- 日立学堂|从产品到服务,从开始到开始
- 日立电镜从事电子显微镜的研究和商业化,始于1941年。在电镜的技术研发上,始终坚持自己的思路,任由他人日月轮回,几番浮沉。
-
- 多肽分析流程:从手性到反相固定相筛选
- 多肽分析流程:从手性到反相固定相筛选
-
- 操控大脑活动:光遗传技术让神经元控制从科幻到现实!
- 果看过电影《超体》的同学,想必一定对这一幕印象深刻——被强迫帮人送货的年轻女子露西,遭遇了穷凶恶极的黑帮头目一伙。她连同三个男人被张先生在腹部缝入了神秘药品,以此将药品偷偷带入不同国家。
-
- 操控大脑活动:光遗传技术让神经元控制从科幻到现实!
- 果看过电影《超体》的同学,想必一定对这一幕印象深刻——被强迫帮人送货的年轻女子露西,遭遇了穷凶恶极的黑帮头目一伙。她连同三个男人被张先生在腹部缝入了神秘药品,以此将药品偷偷带入不同国家。
-
- 高效清洁度分析的关键因素
- 对于汽车和电子行业的许多产品而言,在生产和装配的各个阶段中,零部件上都不能有灰尘或杂质颗粒。颗粒物污染可能会引发部件缺陷,进而降低其性能和使用寿命。
-
- 国际动力电池安全与先进制造论坛圆满落幕 & 锂电全自动清洁度显微分析方案报告回顾
- 除此之外,我们在锂电行业还配有离子研磨仪、Forge Nano 等设备,在制样、检测以及粉末材料包覆等方面都有成熟完善的解决方案,助力锂电行业的发展创新。
-
- 用二合一解决方案进行清洁度分析
- 二合一解决方案,比如徕卡显微系统DM6 M LIBS材料分析解决方案(参见图1)[10,11],结合了光学显微镜(视觉分析)和激光诱导击穿光谱(LIBS)(化学分析)。
-
- 直播预告 | 实验室蛋白纯化:从常规到自动化
- 6月25日 (周二) 14:30精彩开讲
-
- 蒸发的演变:从古代炼金术到现代科学
- 旋转蒸发是迄今为止通过蒸发从样品中温和的去除溶剂最为有效的方式。该过程对化学和生物实验室以及制药工业都至关重要,这主要依赖于蒸发过程的准确性和非破坏性。除此之外,随着时代的进步,旋转蒸发仪在酒吧和高端厨房也有了一席之地,打破了它们行业的界限
-
- 从单层到多层实现在线稳定测量
- 点击下图,了解更多询价/免费上门演示等需求,可点击如下按钮:基恩士服务当日出货 直销经营 多方位技术支持
①本文由仪器网入驻的作者或注册的会员撰写并发布,观点仅代表作者本人,不代表仪器网立场。若内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们立即通知作者,并马上删除。
②凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载时须经本网同意,并请注明仪器网(www.yiqi.com)。
③本网转载并注明来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
④若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
参与评论
登录后参与评论